Форумы ANCHEM.RU: ГЖХ, Кристалл-4000

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ, Кристалл-4000 >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГЖХ, Кристалл-4000

Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26

07.08.2007 // 17:20:00

Здравствуйте!
Я работаю на хроматографе Кристалл-4000 с ПИД, капилярная колонка, диаметр 0,25мм, длина 30м, неподвижная фаза Апиезон-L. Анализирую нефть с добавкой 0,5% С20. Пики на первых хроматограмах имели острую форму, но после двух месяцев работы пики приобрели форму, характерную для жидкостной хроматографии. В чем может быть проблема?
Заранее спасибо!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

07.08.2007 // 18:19:10

Бумбарашка пишет:
Здравствуйте!
Я работаю на хроматографе Кристалл-4000 с ПИД, капилярная колонка, диаметр 0,25мм, длина 30м, неподвижная фаза Апиезон-L. Анализирую нефть с добавкой 0,5% С20. Пики на первых хроматограмах имели острую форму, но после двух месяцев работы пики приобрели форму, характерную для жидкостной хроматографии. В чем может быть проблема?
Заранее спасибо!

А при какой температуре вы работаете? Что значит пики приобрели форму характерную для жидкостной хроматографии, пики что ли стали шире в основании?

Илья226
Пользователь
Ранг: 354

08.08.2007 // 4:35:18

Самое простое- поменяйте резиновую пробку в узле ввода. Возможно при ручном вводе по непытности продырявили сильно....вот у вас эффективность системы и упала

Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26

08.08.2007 // 13:03:54

Температура колонки запрограммирована следующим образом:
от 80 до 190 град нагрев идет со скоростью 4,5 град/мин,
от 190 до 250 град - 5 град/мин,
от 250 до 300 - 5,5 гад/мин,
от 300 до 315 - 8 град/мин.
Расчетное время анализа - 47,5 мин.
Время анализа - 75 мин.
Пробовала заменить резиновую пробку в узле ввода. Вколола гексан. Очень хороший остренький пик получился. Вколола нефть, опять абракадабра получилась, волнистая линия... никаких намеков на пики...

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

08.08.2007 // 13:13:16

Вечером остудите прибор, с утра достаньте инструкцию, посмотрите раздел про замену лайнера ( стеклянной вставки). Возможно стекловата в нем загадилась битумом и не пропускает пробу в колонку. Кроме этого 315 С для апиезона многовато будет, могли колонку "пожечь"

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

08.08.2007 // 16:38:32

Бумбарашка пишет:
Температура колонки запрограммирована следующим образом:
от 80 до 190 град нагрев идет со скоростью 4,5 град/мин,
от 190 до 250 град - 5 град/мин,
от 250 до 300 - 5,5 гад/мин,
от 300 до 315 - 8 град/мин.
Расчетное время анализа - 47,5 мин.
Время анализа - 75 мин.
Пробовала заменить резиновую пробку в узле ввода. Вколола гексан. Очень хороший остренький пик получился. Вколола нефть, опять абракадабра получилась, волнистая линия... никаких намеков на пики...

С20 кипит при 340 градусах. Апиезон L предельная температура 300 градусов www.labtex.net/productID7943.shtml , так что возможно у вас насадка накрылась(.
А сколько времени вы уже на этой колонке работаете? А на холостой хроматограмме в программе какая картинка получается, ничего не вылезает лишнего? Насчет замены лайнера, тоже правильное предложение, битумы долго могут сидеть в испарителе (у вас какая температура?).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Анализатор молока «Клевер-2» Предназначен для определения в молоке и молочных продуктах массовых долей жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), добавленной воды, а также плотности и температуры.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26

08.08.2007 // 18:15:35

На этой колонке работаю всего два месяца, набивал ее профессор у нас на кафедре (уже много лет занимается хроматографией). Сейчас он в отпуске...(
Насколько я помню на холостой хроматограмме было все ок, ничего лишнего не было... Проверила не подтекает ли колонка, намылила, подтекает, подтянула, сделала еще один анализ, та же петрушка... Теперь остается посмотреть что там с лайнером...
В испарителе и в детекторе 320 град.
А насчет 320град для Апиезона L вы правы. Но наш профессор сделал нам приличное количество анализов, у него-то все нормально. Почему же нам так не везет...((

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

08.08.2007 // 18:38:36

Редактировано 1 раз(а)

Бумбарашка пишет:
На этой колонке работаю всего два месяца, набивал ее профессор у нас на кафедре (уже много лет занимается хроматографией). Сейчас он в отпуске...(
Насколько я помню на холостой хроматограмме было все ок, ничего лишнего не было... Проверила не подтекает ли колонка, намылила, подтекает, подтянула, сделала еще один анализ, та же петрушка... Теперь остается посмотреть что там с лайнером...
В испарителе и в детекторе 320 град.
А насчет 320град для Апиезона L вы правы. Но наш профессор сделал нам приличное количество анализов, у него-то все нормально. Почему же нам так не везет...((

Забыл спросить...а температура детектора у вас какая? времена удерживания не увеличились?

Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26

08.08.2007 // 19:10:41

Температура детектора 320 град. С временами удерживания все в порядке, практически одинаковые. Но это когда было все ок, сейчас же ни пиков, ни времен удерживаний, ничего... просто волнистая линия... правда вначале выходит широкий горб со множеством пичков, а дальше ...

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

08.08.2007 // 22:11:37

Бумбарашка пишет:
Температура детектора 320 град. С временами удерживания все в порядке, практически одинаковые. Но это когда было все ок, сейчас же ни пиков, ни времен удерживаний, ничего... просто волнистая линия... правда вначале выходит широкий горб со множеством пичков, а дальше ...

А газ через колонку при этом идет? проверяли?

Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26

09.08.2007 // 10:55:43

Как понять "газ через колонку идет?"
Подтекает или нет, или что? Если это имеется ввиду, то я проверяла, пропускало в одном месте, подтянула.
Оказывается еще одна проблема! Нет инструкции... и нет того человека, у которого она могла бы быть... Подскажите, пожалуйста, что из себя представляет лайнер и как до него добраться...


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты