Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение фосфора и кремния в воде: реакция с молибдатом аммония >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение фосфора и кремния в воде: реакция с молибдатом аммония
kotik
Пользователь
Ранг: 168

02.07.2004 // 14:47:53     
Добрый день! Кто знает, помогите! Для определения фосфора и кремния в воде используют реакцию с молибдатом аммония в кислой среде и последующим восстановлением до молибденовой сини. Разве кремний и фосфор друг другу не мешают? В импортной литеретуре при определении фосфора добавляют ещё калия-висмута тартрат. Какова его роль? Где найти соответствующие реакции реакций? Заранее спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


02.07.2004 // 15:59:31     
Скорее всего, калий-висмут тартрат добавляют для маскирования мешающих ионов (того же силикат-иона) при количественном определении фосфора. Висмут образует соединения, не вступающие в реакцию с молибдатом. Для определения кремния скорее необходимо поискать другой метод, так как реакция с молибдатом - специфична именно для фосфора.
А искать реакции следует в двухтомнике "Аналитическая химия" .
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.07.2004 // 8:36:38     
Реакция с образованием молибденового гетерополикомплекса (желтого) и продукта его восстановления характерна для многих элементов. Это и фосфор, и кремний, и мышьяк + ряд элементов, образующих тройные гетерокомплексы (ниобий, тантал).
Взаимное влияние элементов (в определенной мере) устраняют подбором интервала рН при образовании желтого комплекса, который довольно узок (1,5-2 ед.), видом (силой)восстановителя и маскировочными реагентами.
Для кремния, например, используют фторид-ион.
В свое время я сделал даже авторское свидетельство на способ анализа кремния именно в виде синего гетерополикомплекса. Так там как раз был подобран состав восстановителя, который при данном рН восстанавливал кремниевый комплекс, но не трогал фосфорный.
Но сразу могу сказать, если мешающего элемента много (например, в 1000 раз больше, чем определяемого), то никакие ухищрения не помогут.
Ed
VIP Member
Ранг: 3228


05.07.2004 // 9:02:23     
Редактировано 1 раз(а)

Антимонилтартрат калия добавдяется в раствор при определении фосфатов несколько по другой причине. Дело в том, что стабильные результаты получаются только при применении в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты. Но аскорбинка восстановитель слабенький и хорошо будет работать только при повышенных температурах. Но при повышении температуры гидролизуется фосфорорганика и результаты получаются завышенными. Введение же в раствор соли сурьмы приводит к образованию более сложного соединения тоже с синей окраской, но оно образуется быстро и при комнатной температуре. Вот зачем здесь нужна соль сурьмы (а не тартрат). А определять кремний и фосфор реакцией с молибдатом в параллельных пробах можно. Я чуть попозже найду и дам ссылку на конкретную методику.
И не надо так идеализировать буржуев. Мы тоже не лаптем щи хлебаем. Добавление антимонилтартрата калия обязательно в соответствии с официальной методикой определения фосфатов в природных и сточных водах ПНД Ф 14.1:2.112-97.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.07.2004 // 10:12:28     
Да, Эд! Совершенно согласен. Тройные гетерополикомплексы гораздо легче восстанавливаются, чем двойные.
А в качестве восстановителя кроме аскорбинки используют и двухлористое олово, и гидрохинон, и соль Мора и ряд других веществ. Я как то насчитал для разных вариантов методик - около 20-ти, в том числе и весьма экзотических.
Из моей практики оптимальный состав восстановителя для гетерокомплексов кремния таков: 0,1г/л - метилфенидон, 3г/л - гидрохинон, 1г/л -сульфит натрия, 4г/л - сода. Напоминает по составу обычный проявитель, не правда ли?
На 10 мл аликвоты нужно 1 мл восстановителя. Окраска развивается за 1,5-2 мин и устойчива в течение 40 мин. Для фосфора в восстановитель добавляет раза в три больше соды.
Двойные комплексы восстанавливаются количественно и быстро. В этом случае добавок солей сурьмы или висмута для образования тройных комплексов уже не требуется.
Ed
VIP Member
Ранг: 3228


05.07.2004 // 14:45:43     
Редактировано 1 раз(а)

Я смотрю, у Леонида довольно большой опыт по разработке новых методик. Преклоняюсь, завидую! Я, в основном, занимался проверкой официальных известных методик. Возвращаясь к нашим баранам: определять содержание фосфатов молибдатным методом в присутствии силикатов можно, влияние силикатов устраняют введением лимонной кислоты. Подробно все изложено в РД 34.37.523.9-88 «Методы определения показателей качества. Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения фосфатов». Восстановитель там либо метол-сульфит, либо хлористое олово. И есть еще одна методика (Росгидромет), практически идентичная упомянутой ранее ПНД Ф 14.1:2.112-97, это РД 52.24.382-95 "Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфатов и полифосфатов в водах фотометрическим методом".
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
kvv
Пользователь
Ранг: 3


05.04.2005 // 11:33:46     
Люди спасите!!!
Срочно нужен текст методики РД 52.24.432-95
(определение кремния в виде синей формы)
А то жёлтая форма колориметром плохо распознаётся!
Uliya
Пользователь
Ранг: 15


17.01.2006 // 12:49:56     
Редактировано 1 раз(а)

Извините пожалуйста, но вы не могли бы поделиться текстом методики определения фосфатов из ПНД Ф 14.1:2.112-97 или РД 52.24.382-95. Очень-очень надо, а найти не могу.
Извините, если что не так, я здесь первый раз!
С уважением, Uliya!
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


17.01.2006 // 15:33:00     
Uliya пишет:
Извините пожалуйста, но вы не могли бы поделиться текстом методики определения фосфатов из ПНД Ф 14.1:2.112-97 или РД 52.24.382-95. Очень-очень надо, а найти не могу.
Извините, если что не так, я здесь первый раз!
С уважением, Uliya
Uliya, напишите адрес вашего электронного ящика и я вам отправлю ПНД Ф 14.1:2.112-97 (издание 2004 г.)
Ed
VIP Member
Ранг: 3228


17.01.2006 // 18:41:14     

AlexCLO2 пишет:
Uliya, напишите адрес вашего электронного ящика и я вам отправлю ПНД Ф 14.1:2.112-97 (издание 2004 г.)
AlexCLO2!
Я не сильно обнаглею, если тоже попрошу этот ПНД Ф? gogolashviliel(собака)eprog.tatenergo.ru
Я коллекционирую электронные варианты. Заранее благодарен.
Ed.
lisa1958
Пользователь
Ранг: 150


18.01.2006 // 8:56:08     
РД 432 и 382 могу прислать куда?

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты