Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Полисорб-1 - чем можно заменить? >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.07.2007 // 21:09:46     

knoxchem пишет:
Только не Ступина, а Супина

Ага. Вальтер Супина.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


07.07.2007 // 17:23:25     

varban пишет:

Maksim пишет:
P.S. Ссылочка на книгу Ступина не работает, не могли бы Вы выслать ее по почте. analitik_maks(at)mail(point)ru
Я выложил: airbase.ru/users/varban/bks/PackClmnInGC.djvu

Спасибо, закачал.
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


18.11.2007 // 18:32:27     

СергейК пишет:
Уважаемые коллеги!
проблема в следующем: выполняем анализ методом газо-жидкостной хроматографии. В качестве сорбента используем полисорб-1. Сорбент закупаем в "Хромресурсе", однако качество сорбента оставляет желать лучшего: много мелкой фракции, и самое главное - сорбент в от партии к партии "делит" примеси по разному. На все мои вопросу специалисты службы КИПиА отвечают - это всё качество сорбента.
Сорбент предварительно подготавливаем: промываем ацетоном, затем сушим, кондиционируем в колонке.
Возникает следующий вопрос: существуют ли аналоги полисорба-1 или чем его можно заменить?


Привет всем адептам газовой хроматографии! Кстати Сергей указывайте, что занимаетесь газовой хроматографией, тогда не возникнет споров по поводу газо-жидкостной или газо-адсорбционной (называемой по современному более правильно газо-твердотельной).
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


18.11.2007 // 18:42:53     

Илья226 пишет:
Полисорб действительно сорбент капризный....и отдувается хреново. Мы пытались на нем работать, мало того что в сосклете несколько часов его промываешь....так и отдувается он несколько дней))). А почему такой выбор? Аттестованная методика?...если самодел- я бы советовал вообще от ГАХ отходить....попробуйте на карбоваксе...изобутанол от АА должны поделиться...

Все правильно говорят, что Полисорб-1 (сополимер стирола и дивинилбензола с соотношением 60:40) сложен в использовании. Сложен из-за того, что:
1. Полимерный сорбент, поэтому нём остаются мономеры и олигомеры которые летят и мешают процессу анализа (естественно их надо удалять: жидкостной (или газовой) экстракцией, отгонкой с водяным паром, радиационной или химической сшивкой и т.д. кто чем располагает)
2. Полимерный сорбент, поэтому он легко электризуется, что затрудняет его рассев и заполнение колонок (а рассеивать надо – чем уже фракция, тем лучше).
3. Полимерный сорбент, с нестабильной технологией получения, что влияет на его сорбционную ёмкость (попросту говоря – удельную поверхность).
По 1-му пункту моя практика (хроматографист с 28-летним опытом работы) показывает, что сначала надо отмыть полимер в растворителе (бензол ядовит, по моему достаточно в ацетоне), на аппарате Сокслета, или просто замочив в стакане и периодически декантируя растворитель и заменяя его свежим. Затем отогнать растворитель под вакуумом, омывая полимер свежими порциями растворителя, на воронке Бюхнера до сухого состояния. После такой обработки времена удерживания компонентов уменьшатся и форма пиков улучшится по сравнению с необработанным сорбентом.
По 2-му пункту. Рассев и заполнение колонок рекомендуют при охлаждённом сорбенте, но не знаю у кого это получается, т.к. на нём тотчас же оседает влага, препятствующая
рассеву или заполнению. Рассев под водой или заполнение колонок под давлением воды тоже ни к чему хорошему не привёл. Рассев на обычной трясучке – долго, муторно, но что поделаешь. Рекомендуемая фракция для заполнения колонки 1\8-1\10 внутреннего диаметра колонки, т.е. при стандартной колонке 3мм надо брать фракцию (0,250-0,315)мм.
Но это не аксиома, если надо уменьшить размывание задних пиков берут фракцию больше и длину колонок увеличивают. Или если берут сорбент с большей поверхностью, например Porapak Q (~600-650м2/г) вместо Полисорба-1 (~200-250м2/г), то уменьшают длину колонки, увеличивают фракцию, или делают это одновременно. При этом надо помнить, что уменьшение (увеличение) длины колонки в 2 раза уменьшает (увеличивает) эффективность колонки в 1,4 раза (√2). Практика показывает, что для полимерных сорбентов лучше сочетать метод заполнения под вакуумом с методом заполнения под давлением.

Кстати у меня такой же вопрос, что и у Ильи на который не было ответа. Это аттестованная методика? Вы обязаны работать по ней, соблюдая длину колонки, температуры, расход газов или можете отойти от неё. Если можете отойти от неё, тогда я тоже порекомендовал бы перейти на газо-жидкостную хроматографию
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


18.11.2007 // 19:05:41     
Забыл, что не ответил на третий пункт. а что тут отвечать, действительно условия к каждой партии Полисорб-1 надо подбирать индивидуально. Как это сделать, примерно я ответил во втором пункте (см. выше)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300
Электропечь SNOL 7,2/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


18.11.2007 // 19:11:18     

СергейК пишет:
Всем спасибо кто откликнулся помочь! В общем нашел старые топики про полисорб, завтра попробую экстрагировать ацетоном в сосклете и прогреть в шкафу. Если поможет отпишусь. Еще раз спасибо!

Не советовал бы прогревать в шкафу, пары ацетона могут рвануть (был у нас такой случай - лаборантки сунули цеолит из растворителя, предворительно не отмыв в воде), лучше на водяной бане (или предворительно отмыв водой).
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.11.2007 // 20:09:32     
Перечитывая:

Maksim пишет:
[...] у ребят работающих на схожей методике анализа серьезные проблемы с ее реализацией. После прохождения основного вещества им приходится колонку по 3 дня кондиционировать. Причем постоянно. Перебрали уже кучу производителей - проблема осталась. Я на своих самопальных колонках с такой проблемой просто не сталкивался. Может делаю что то не то?

Вында не падает? Руки кривые!
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


18.11.2007 // 21:37:24     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:

Maksim пишет:
Леонид. Позволю с Вами не согласиться. У нас колонка с полисорбом-1 в программе при 250 по полчаса в цикле работает. За день несколько циклов. Колонке уже 4 года, причем работает на высококипящей органике. Правда в последние полгода стало падать разделение, похоже пора менять.

Максим! Я не утверждаю, что при 250 работать нельзя. Но срок службы колонки если не превышать 220 практически неограничен.
У меня колонка с Полисорбом работает уже более 20 лет. А та, которую я просто кондиционировал несколько часов примерно раз в неделю при 250. уже через два года приказала долго жить.
Когда выбивал из колонки сорбент, он был коричневого цвета.


У меня 6 метровая колонка с полисорбом-1 уже более 26 лет работает, правда при комнатной температуре.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


19.11.2007 // 14:01:28     
Чё старые раны-то бередить? Теме уже скоро пол-года - пять страниц написано

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты