Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Полисорб-1 - чем можно заменить? >>>
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.07.2007 // 21:09:46
Ага. Вальтер Супина. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
07.07.2007 // 17:23:25
Спасибо, закачал. |
|||||
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
18.11.2007 // 18:32:27
Привет всем адептам газовой хроматографии! Кстати Сергей указывайте, что занимаетесь газовой хроматографией, тогда не возникнет споров по поводу газо-жидкостной или газо-адсорбционной (называемой по современному более правильно газо-твердотельной). |
|||||
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
18.11.2007 // 18:42:53
Все правильно говорят, что Полисорб-1 (сополимер стирола и дивинилбензола с соотношением 60:40) сложен в использовании. Сложен из-за того, что: 1. Полимерный сорбент, поэтому нём остаются мономеры и олигомеры которые летят и мешают процессу анализа (естественно их надо удалять: жидкостной (или газовой) экстракцией, отгонкой с водяным паром, радиационной или химической сшивкой и т.д. кто чем располагает) 2. Полимерный сорбент, поэтому он легко электризуется, что затрудняет его рассев и заполнение колонок (а рассеивать надо – чем уже фракция, тем лучше). 3. Полимерный сорбент, с нестабильной технологией получения, что влияет на его сорбционную ёмкость (попросту говоря – удельную поверхность). По 1-му пункту моя практика (хроматографист с 28-летним опытом работы) показывает, что сначала надо отмыть полимер в растворителе (бензол ядовит, по моему достаточно в ацетоне), на аппарате Сокслета, или просто замочив в стакане и периодически декантируя растворитель и заменяя его свежим. Затем отогнать растворитель под вакуумом, омывая полимер свежими порциями растворителя, на воронке Бюхнера до сухого состояния. После такой обработки времена удерживания компонентов уменьшатся и форма пиков улучшится по сравнению с необработанным сорбентом. По 2-му пункту. Рассев и заполнение колонок рекомендуют при охлаждённом сорбенте, но не знаю у кого это получается, т.к. на нём тотчас же оседает влага, препятствующая рассеву или заполнению. Рассев под водой или заполнение колонок под давлением воды тоже ни к чему хорошему не привёл. Рассев на обычной трясучке – долго, муторно, но что поделаешь. Рекомендуемая фракция для заполнения колонки 1\8-1\10 внутреннего диаметра колонки, т.е. при стандартной колонке 3мм надо брать фракцию (0,250-0,315)мм. Но это не аксиома, если надо уменьшить размывание задних пиков берут фракцию больше и длину колонок увеличивают. Или если берут сорбент с большей поверхностью, например Porapak Q (~600-650м2/г) вместо Полисорба-1 (~200-250м2/г), то уменьшают длину колонки, увеличивают фракцию, или делают это одновременно. При этом надо помнить, что уменьшение (увеличение) длины колонки в 2 раза уменьшает (увеличивает) эффективность колонки в 1,4 раза (√2). Практика показывает, что для полимерных сорбентов лучше сочетать метод заполнения под вакуумом с методом заполнения под давлением. Кстати у меня такой же вопрос, что и у Ильи на который не было ответа. Это аттестованная методика? Вы обязаны работать по ней, соблюдая длину колонки, температуры, расход газов или можете отойти от неё. Если можете отойти от неё, тогда я тоже порекомендовал бы перейти на газо-жидкостную хроматографию |
|||||
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
18.11.2007 // 19:05:41
Забыл, что не ответил на третий пункт. а что тут отвечать, действительно условия к каждой партии Полисорб-1 надо подбирать индивидуально. Как это сделать, примерно я ответил во втором пункте (см. выше) |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
18.11.2007 // 19:11:18
Не советовал бы прогревать в шкафу, пары ацетона могут рвануть (был у нас такой случай - лаборантки сунули цеолит из растворителя, предворительно не отмыв в воде), лучше на водяной бане (или предворительно отмыв водой). |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.11.2007 // 20:09:32
Перечитывая:
Вында не падает? Руки кривые! |
|||||
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
18.11.2007 // 21:37:24
Редактировано 1 раз(а)
У меня 6 метровая колонка с полисорбом-1 уже более 26 лет работает, правда при комнатной температуре. |
|||||
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
19.11.2007 // 14:01:28
Чё старые раны-то бередить? Теме уже скоро пол-года - пять страниц написано |
|
||
Ответов в этой теме: 49
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |