Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение пропиленгликоля (ГХ, СP wax 52CB) - размытие пика >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение пропиленгликоля (ГХ, СP wax 52CB) - размытие пика
Boralex
Пользователь
Ранг: 306

15.06.2007 // 16:47:42     
колонка СP wax 52CB, 30м (теперь), 032мм, 1,2мкм. Смесь пропиленгликоль 1,3 и 2,3-бутандиол-2,3-диметил (ВС). концентрации - от 20 до 300 ppm, растворитель - этилацетат. Agilent, MSD, автосемплер.
Проблема: ВС идет классным узким симметричным пиком, а пропиленгликоль - широким. На ширину пика не влияет:
- условия ввода (с и без деления потока)
- температура лини сопряжения (150 и 200 град)
- условия колонки (быстрый/ медленный нагрев, изотерма).
- температура инжектора (230/250)
- скорость ввода.
В оригинальной методике - колонка 0,53мм (остальное, кроме производителя, то же) и ПИД.
Что, кроме смены колонки, может помочь? Если менять - то на что? Вроде колонка должна подходить. Кто сталкивался с чем подобным?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


16.06.2007 // 15:25:33     
На колонках с ПЭГ у меня всегда получаются хвостатые пики пропиленгликоля. Это связано, вероятно, с тем, что дезактивация под полярную фазу не полностью экранирует силанольные группы на внутренней поверхности капилляра. В этом случае помогает повышение температуры колонки. Можно попробовать динамическую модификацию этаноламином (не забыть при этом отсоединить колонку от MSD).
Как ни парадоксально, лучшие результаты получаются на хорошо дезактивированных (гиперсилированных) неполярных колонках с полидиметилсилоксаном. Спирты и гликоли выходят на них в самом начале хроматограммы.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты