Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите советом как идентифицировать и разделить >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите советом как идентифицировать и разделить
серегаа
Пользователь
Ранг: 29

21.04.2007 // 3:01:11     
Доброго времени суток, всем!
ПРишел за советом...
У меня такая ситуация...по описанной методике провел синтез метил-2,3,6-бензоил-галактопиранозида. ПОлучаю очень вязкий сироп, перекристаллизовать не получилось. Благо получаемый продукт можно наблюдать с помощью ТСХ...(элюент - толуол-этилацетат - 9:1). Но вот какая штука...я получаю два пятна...Думаю, разделю их на колонке.
Впрочем я и предполагал, что наряду с трибензоатом я могу получить и 4-бензоат (метил-2,3,4,6-бензоил-галактопиранозид)...
Как бы мне их идентифицировать и как понять бы который из низ трибензоат а который 4-бензоат? То, что я смог найти в литературе, это температура плавления трибензоата и ИК-спектры...ИК для меня словно пустой звук-далек от настоящего пониманияЮРазделить я их могу, а вот понять который из них 3-бензоат у меня проблема...
Никто из здесь присутствующих не занимался таким подобным?
Есть правда (хоть я и не очень уверен) возможность сделать Н-ЯМР-анализ продуктов...Но я и в ЯМРе не очень...(я читал литературу по ЯМР...уверен я слаб в этом и вряд ли, по крайней мере без советов различу каждый из этих спектров)...
Заранее ВАм спасибо всем..
Буду ждать любого совета...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


23.04.2007 // 16:30:36     

серегаа пишет:
Доброго времени суток, всем!
ПРишел за советом...
У меня такая ситуация...по описанной методике провел синтез метил-2,3,6-бензоил-галактопиранозида. ПОлучаю очень вязкий сироп, перекристаллизовать не получилось. Благо получаемый продукт можно наблюдать с помощью ТСХ...(элюент - толуол-этилацетат - 9:1). Но вот какая штука...я получаю два пятна...Думаю, разделю их на колонке.
Впрочем я и предполагал, что наряду с трибензоатом я могу получить и 4-бензоат (метил-2,3,4,6-бензоил-галактопиранозид)...
Как бы мне их идентифицировать и как понять бы который из низ трибензоат а который 4-бензоат? То, что я смог найти в литературе, это температура плавления трибензоата и ИК-спектры...ИК для меня словно пустой звук-далек от настоящего пониманияЮРазделить я их могу, а вот понять который из них 3-бензоат у меня проблема...
Никто из здесь присутствующих не занимался таким подобным?
Есть правда (хоть я и не очень уверен) возможность сделать Н-ЯМР-анализ продуктов...Но я и в ЯМРе не очень...(я читал литературу по ЯМР...уверен я слаб в этом и вряд ли, по крайней мере без советов различу каждый из этих спектров)...
Заранее ВАм спасибо всем..
Буду ждать любого совета...

У Вас в доступе только ТСХ и КХ? Первое, что пришло в голову: молекула "3-бензоата" относительно более полярна, за счет гидроксильной группы, чем молекула "4-бензоата", т.к. ТСХ у Вас на силикагеле в традиционном НФ режиме, то "3-бензоат" теоретически должен удерживаться сильнее, но не думайте, что все так просто, это просто первое приближение. Можно по уф-спектрам "поглащения" посмотреть. Посмотрите здесь:webbook.nist.gov/chemistry/

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты