Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Точность анализа при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Точность анализа при ВЭЖХ
marishka
Пользователь
Ранг: 5

14.04.2007 // 12:02:37     
Помогите разобраться! В фармацевтическом анализе в Фармакопее в количественном анализе указана концентрация раствора и размер петли (доп. 50 мкл). Если у нас петля 20 мкл, нужно ли пересчитывать концентрацию, чтобы вводимое количество вещества совпало с Фармакопейным или это не важно? Если это важно, то почему?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


16.04.2007 // 10:25:50     
Редактировано 1 раз(а)


marishka пишет:
Помогите разобраться! В фармацевтическом анализе в Фармакопее в количественном анализе указана концентрация раствора и размер петли (доп. 50 мкл). Если у нас петля 20 мкл, нужно ли пересчитывать концентрацию, чтобы вводимое количество вещества совпало с Фармакопейным или это не важно? Если это важно, то почему?
Где это в Фармакопее указан размер петли?
Далее - формально Вы обязаны заменить петлю, пересчитывать концентрации нельзя.
На практике- менять петлю тоже не нужно. Обычно любая фармакопейная методика делается с большим запасом.
Если у Вас выполняются требования по пригодности системы (по пунктам- RSD для площадей пиков стандартных растворов не выше нормируемого и пик стандарта нормируемого компонента (примеси) с минимальной концентрацией имеет отношение сигнала к шуму более 1/10 )- вообще суетится не стоит, работайте так.
optima
Пользователь
Ранг: 322


16.04.2007 // 11:42:42     
Редактировано 2 раз(а)

В фармстатье указывается не размер петли, а объем наносимого образца, что суть одно и то же.
Вы ведь считаете количество по сравнению со стандартным раствором с известной концентрацией? В фармакопее это чаще всего встречается.
Тогда вам все равно какая петля. Главное - и исследуемый и стандартный раствор вводите на одной петле. Лишь были адекватные считабельные пики
А по концетрации нужно смотреть чтобы не было перегруза или наоборот, так что лучше все-таки к фармакопее прислушиваться.
marishka
Пользователь
Ранг: 5


16.04.2007 // 13:01:41     

DSP007 пишет:

marishka пишет:
Помогите разобраться! В фармацевтическом анализе в Фармакопее в количественном анализе указана концентрация раствора и размер петли (доп. 50 мкл). Если у нас петля 20 мкл, нужно ли пересчитывать концентрацию, чтобы вводимое количество вещества совпало с Фармакопейным или это не важно? Если это важно, то почему?
Где это в Фармакопее указан размер петли?
Далее - формально Вы обязаныо заменить петлю, пересчитывать концентрации нельзя.
На практике- менять петлю тоже не нужно. Обычно любая фармакопейная методика делается с большим запасом.
Если у Вас выполняются требования по пригодности системы (по пунктам- RSD для площадей пиков стандартных растворовне выше нормируемого и пик стандарта нормируемого компонента (примеси) с минимальной концентрацией имеет отношение более 1/10 )- вообще суетится не стоит, работайте так.

Разумеется я имела в виду объем вводимого образца. Мы только недавно начали осваивать данный метод. Меня интересует , что важнее, сохранить фармакопейную концентрацию образца или объем вводимого образца? Данный вопрос интересует меня с точки зрения валидации метода.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


16.04.2007 // 13:06:37     
Редактировано 1 раз(а)

Поскольку описываемая пробоподготовка завязана на получение заданной концентрации, лучше сохраните имеющуюся пробоподготовку, изменив объем ввода ( с 50 до 20 мкл), если получаемый результат хрматографии оказывается не хуже требуемого по критериям пригодности системы .
marishka
Пользователь
Ранг: 5


16.04.2007 // 13:11:46     

optima пишет:
В фармстатье указывается не размер петли, а объем наносимого образца, что суть одно и то же.
Вы ведь считаете количество по сравнению со стандартным раствором с известной концентрацией? В фармакопее это чаще всего встречается.
Тогда вам все равно какая петля. Главное - и исследуемый и стандартный раствор вводите на одной петле. Лишь были адекватные считабельные пики
А по концетрации нужно смотреть чтобы не было перегруза или наоборот, так что лучше все-таки к фармакопее прислушиваться.

Перегруз понятно, а как понять, когда наоборот? Не во всех методиках указана пригодность системы. По каким параметрам определяется оптимальный объем вводимой пробы?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap
ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
marishka
Пользователь
Ранг: 5


16.04.2007 // 13:14:54     

DSP007 пишет:
Поскольку описываемая пробоподготовка завязана на получение заданной концентрации, лучше сохраните имеющуюся пробоподготовку, изменив объем ввода ( с 50 до 20 мкл), если получаемый результат хрматографии оказывается не хуже требуемого по критериям пригодности системы .
Спасибо. Нужно ли на Ваш взгляд в таком случае заново делать валидацию метода?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


16.04.2007 // 13:21:23     

marishka пишет:

DSP007 пишет:
Поскольку описываемая пробоподготовка завязана на получение заданной концентрации, лучше сохраните имеющуюся пробоподготовку, изменив объем ввода ( с 50 до 20 мкл), если получаемый результат хрматографии оказывается не хуже требуемого по критериям пригодности системы .
Спасибо. Нужно ли на Ваш взгляд в таком случае заново делать валидацию метода?

Смотря что у Вас получилось .
Скорее всего нет, не нужно.Основную ошибку дает именно пробоподготовка, а не объем ввода. Результаты укладываются в допустимый предел, тест на пригодность системы выполняется?
Тогда все Ок.
optima
Пользователь
Ранг: 322


16.04.2007 // 14:42:32     
[

Перегруз понятно, а как понять, когда наоборот? Не во всех методиках указана пригодность системы. По каким параметрам определяется оптимальный объем вводимой пробы?

Лучше говорить не об оптимальном объеме вводимой пробы, а количестве наносимого на колонку образца. А это высчитывайте из указанных в фармстатье объема пробы и рекомендуемой концентрации.
Нижний предел- это по-моему здравым смыслом определяется. Насколько позволяет фон, какая вообще у вас достижимая концентрация и т.д.
Вы о какой фармакопее говорите? Мы в основном по европейской работаем, там с параметрами пригодности довольно жестко.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


16.04.2007 // 14:56:18     
Ну так там и с отступлениями от методики пробоподготовки довольно жестко. По известному принципу "Шаг влево,шаг вправо-побег, прыжок на месте - провокация".
optima
Пользователь
Ранг: 322


16.04.2007 // 15:11:07     
Да, поэтому я и говорю прислушиваться к фармакопее.
Однако если взять петлю 20 мкл и концентрацию 1 мг/мл и петлю 100 мкл и концентрацию 0.2 мг/мл, то для наших образцов мы разницы не увидели. Хотя сомнения некоторые терзают.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты