Форумы ANCHEM.RU: Необходима помощь в разделении смеси структурных изомеров

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Необходима помощь в разделении смеси структурных изомеров >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Необходима помощь в разделении смеси структурных изомеров

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

13.04.2007 // 20:40:51

Редактировано 1 раз(а)

Необходима помощь в препаративном разделении смеси следующего состава:норборндиен (bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene), (5Z)-5-ethylidene-6-vinylbicyclo[2.2.1]hept-2-ene, (2Z,5E)-2,5-diethylidene-3,6-divinylbicyclo[2.2.1]heptane, 5-methylene-6-[(1E)-prop-1-en-1-yl]bicyclo[2.2.1]hept-2-ene, 2,5-bis(methylene)-3,6-di-(1E)-prop-1-en-1-ylbicyclo[2.2.1]heptane,(3E)-3-ethylidenetricyclo[4.2.1.02,5]non-7-ene, (3E,9E)-3,9-diethylidenetetracyclo[4.4.1.02,5.07,10]undecane. Это новые соединения. Задача состоит в выделении их в индивидуальном виде для их спектральной идентификации (для этого у нас есть все необходимиое). Мы находимся в г. Москве. Будем благодарны за отклик.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

14.04.2007 // 3:21:52

Боюсь, что при такой постановке вопроса Вам никто никогда не ответит. Чтобы получить грамотный ответ, стоит уточить следующие пункты:
1. Какое разделение - аналитическое или препаративное.
2. Если аналитическое, то каков предел обнаружения.
3. Если препаративное, то какова требуемая чистота и сколько потребуется наработать.
4. Что за вещества или к какому классу относятся, если конкретные названия - секрет.
5. Какие изомеры - отпические, цис-транс, эпимеры и т.д.
Тогда, возможно, кто-нибудь Вам сможет помочь (но не я).

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

16.04.2007 // 13:11:19

Большое спасибо Вам за полезный совет.

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

16.04.2007 // 14:29:18

Islander пишет:
Боюсь, что при такой постановке вопроса Вам никто никогда не ответит. Чтобы получить грамотный ответ, стоит уточить следующие пункты:
1. Какое разделение - аналитическое или препаративное.
2. Если аналитическое, то каков предел обнаружения.
3. Если препаративное, то какова требуемая чистота и сколько потребуется наработать.
4. Что за вещества или к какому классу относятся, если конкретные названия - секрет.
5. Какие изомеры - отпические, цис-транс, эпимеры и т.д.
Тогда, возможно, кто-нибудь Вам сможет помочь (но не я).

1. Разделение препаративное
3. Соединения новые, требуется их спектральная идентификация (ЯМР). Поэтому нужна высокая чистота в количествах достаточных для анализа ЯМР и по возможности ИК.
4. Класс - норборненовые
5. Изомеры цис-транс, структурные (с различным положением метильной группы).
Большое спасибо за отклик.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

16.04.2007 // 14:44:23

БЕН пишет:
Необходима помощь в препаративном разделении смеси следующего состава:норборндиен (bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene), (5Z)-5-ethylidene-6-vinylbicyclo[2.2.1]hept-2-ene, (2Z,5E)-2,5-diethylidene-3,6-divinylbicyclo[2.2.1]heptane, 5-methylene-6-[(1E)-prop-1-en-1-yl]bicyclo[2.2.1]hept-2-ene, 2,5-bis(methylene)-3,6-di-(1E)-prop-1-en-1-ylbicyclo[2.2.1]heptane,(3E)-3-ethylidenetricyclo[4.2.1.02,5]non-7-ene, (3E,9E)-3,9-diethylidenetetracyclo[4.4.1.02,5.07,10]undecane. Это новые соединения. Задача состоит в выделении их в индивидуальном виде для их спектральной идентификации (для этого у нас есть все необходимиое). Мы находимся в г. Москве. Будем благодарны за отклик.

Препаративная жидкостная хроматография на силикагеле (нф режим)? Вас это интересует? Хотя, на первый взгляд, их целесообразнее сделать в оф жх, по крайней мере разделиться все должно. Да и насчет количеств уточните.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

16.04.2007 // 14:53:20

5. Изомеры цис-транс, структурные (с различным положением метильной группы).
Вы названия в начальном топике думаю правильно привели, не так ли? Тогда то, что Вы написали в скобках - неточно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

16.04.2007 // 15:04:32

virtu пишет:

БЕН пишет:
Необходима помощь в препаративном разделении смеси следующего состава:норборндиен (bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene), (5Z)-5-ethylidene-6-vinylbicyclo[2.2.1]hept-2-ene, (2Z,5E)-2,5-diethylidene-3,6-divinylbicyclo[2.2.1]heptane, 5-methylene-6-[(1E)-prop-1-en-1-yl]bicyclo[2.2.1]hept-2-ene, 2,5-bis(methylene)-3,6-di-(1E)-prop-1-en-1-ylbicyclo[2.2.1]heptane,(3E)-3-ethylidenetricyclo[4.2.1.02,5]non-7-ene, (3E,9E)-3,9-diethylidenetetracyclo[4.4.1.02,5.07,10]undecane. Это новые соединения. Задача состоит в выделении их в индивидуальном виде для их спектральной идентификации (для этого у нас есть все необходимиое). Мы находимся в г. Москве. Будем благодарны за отклик.
Препаративная жидкостная хроматография на силикагеле (нф режим)? Вас это интересует? Хотя, на первый взгляд, их целесообразнее сделать в оф жх, по крайней мере разделиться все должно. Да и насчет количеств уточните.

Большое спасибо за отклик. Объем смеси около 0,5 мл (это жидкие соединения, легко подвергающиеся полимеризации), при необходимости можно на работать до необходимых Вам количеств для разделения. Хотелось бы уточнить какие Вы используете растворители.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

16.04.2007 // 15:10:10

Редактировано 1 раз(а)

Вас вероятно интерисует у кого есть препаративный хроматограф ?.
Оставьте свой е-майл, буду на старой работее -поспрашиваю.
А "примитивный" вариант- ТСХ на целлулозных пластинках и на пластинках Merck-RP-chiro -не пробовали?

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

16.04.2007 // 15:25:34

DSP007 пишет:
Вас вероятно интерисует у кого есть препаративный хроматограф ?.
Оставьте свой е-майл, буду на старой работее -поспрашиваю.
А "примитивный" вариант- ТСХ на целлулозных пластинках и на пластинках Merck-RP-chiro -не пробовали?

Большое спасибо за отклик. Вы правы, нас интересует препаративное разделение на хроматографе. На целлулозных пластинках эти соединения не делятся.

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

16.04.2007 // 15:26:57

DSP007 пишет:
Вас вероятно интерисует у кого есть препаративный хроматограф ?.
Оставьте свой е-майл, буду на старой работее -поспрашиваю.
А "примитивный" вариант- ТСХ на целлулозных пластинках и на пластинках Merck-RP-chiro -не пробовали?

P.S. e-mail katerinabobkova{coбaчkа}yandex.ru

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

17.04.2007 // 14:04:43

Можно рекомендовать нормальнофазный режим ВЭЖХ по двум причинам.
Для препаративного разделения нормальная фаза предпочтительнее, поскольку легче избавиться от растворителя. Кроме того именно неизмененный силикагель гораздо селективней при разделении пространственных и цис-транс изомеров.
Причем наработать достаточное для ЯМР количество можно и на обычной аналитической колонке за 2-3 вкола. Ведь не следы же этих соединений у Вас в смеси.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты