| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение кальция в премиксе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение кальция в премиксе |
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
 11.04.2007 // 12:50:47
Столкнулся с вопросом определения кальция в премиксе, где куча витаминов и микроэлементов - Mn, Zn, Co, Fe, Se, Cu, J в конценрации 0,2-1,2%. В ГОСТ 26570-95 все очень просто - рН 12-13, +гидроксиламин + цитрат натрия + индикатор (эриохром сене-черный, хром темно-синий кислотный) и титруем до перехода окраски. Здесь уже подымалась тема по совместному титрованию кальция и магния, но в моем минерализате ещё есть цинк (осаждать в виде сульфида?), цинк и медь (+диэтилдитиокарбамата натрия?), железо маскируется гидроксиламином... В ГОСТе сказано, что добавку цитрата натрия и гидроксиламина можно заменить триэтаноламином, на каком основании? Все, что я пока делал, так это титровал минерализат с триэтаноламином и мурексидом при рН=12, результат сильно завышен. примерное содержание кальция в премиксе - 13%, получается примерно 18%  Может кто подскажет, как правильно провести анализ? Спасибо. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
11.04.2007 // 22:29:27
Ну-у-у-... Я бы попробовал отбросить мешающие элементы экстракцией: добавить перекиси водорода или персульфата амония, немного нагреть (для окисления железа до трехвалентного), добавить роданида амония и соляной кислоты до рН 1-2, а затем экстрагаровать роданиды железа, меди и цинка амиловым или изоамиловым спиртом.. Можно встряхивать вашу пробу с 0,002% тетрахлористым раствором дитизона (рН около 4) несколькими порциями до прекращения перехода зеленого цвета раствора дитизона в красный или темно-синий -- цинк, медь и кобальт при этом экстарагируются одназначно. Применив диэтилдитиокарбамат натрия при рН около 8-9 и экстрагировав раствор одной порцией тетрархлористого углерода или хлолроформа, такого же объема, как и объем раствора, вы несомненно избавитесь от меди, железа и кобальта. Убрав одним из описанных методов экстракции большую часть мешающих микроэлементов, можно будет добавлять реактивы, указанные в ГОСТ и проводить комплексонометрическое титрование. |
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
12.04.2007 // 9:41:38
Спасибо за советы. Буду пробовать, но, как мне кажется, может быть большая погрешность анализа в случае с экстракцией... чем больше операций мы проведем с минерализатом - тем больше погрешность. Нужно попробовать сначала на тестовых растворах , где был бы кальций, медь, магранец.. и по списку. А там уже можно будет делать выводы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
