| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
высокий уровень шума базовой линии на ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: высокий уровень шума базовой линии на ГХ | ||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 17.03.2007 // 22:19:07
Столкнулся со следующей проблемой:хроматораф 3700, детектор ПИД, сигнал снимаем блоком UniChrom,то есть задействован только источник высокого напряжения ПИД, блок и хроматограф заземлены. Периодически базовая линия представяет собой неправильную синусоиду с амплитудой 1-2% от уровня пика. Иногда, такое ощущение, что амплитуда тоже меняется синусоидально. Не сталкивался ли кто-нибудь с таким явлением? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.03.2007 // 22:23:33
А температуры какие? Фаза с колонки не летит? И все ли нормально с расходами газов. У меня такая фигня была на Varian 3300 , при испорченном регуляторе расхода водорода. Компрессор включился, базовая линия уплыла и величина сигналов поменялась. |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
18.03.2007 // 7:05:59
Безусловно, расход водорода проверить надо. но ещё стоит проверить и АЦП. На него редко думают, а он может дать такой эффект. проверьте на замыкание (0) и по батарейке. Обязательно на батарейке проверьте разные направления тока. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.03.2007 // 9:52:35
У нас порой бывало такое когда по молодости лет в гх/мс вводили всяку бяку, хроматограмма на максимальной изотерме представляла собой линию с "пиками" по форме близкими к горбам на синусоиде, очень не болшой амплитуды. по составу - остатки липидов а может и стероидов. лечится кондиционированием. но есть и более радикальные и спорные методы... |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
18.03.2007 // 10:46:59
Редактировано 2 раз(а) Спасибо ! Сомнительно, чтобы летела фаза - рабочие температуры 40-160С, колонка HP-5 (до 340). Уж больно вид помех "электрический". Если регистрируешь базовую линию АЦП - все в порядке. Если его замыкаешь, тоже. С водородом однажды была фигня вроде "колебательного" горения, но расход поднял, все ушло. В понедельник попробую выложить картинки для более предметного обсуждения. И на грязь тоже не похоже, на другом приборе мы регулярно кололи реакционные смеси без пробоподготовки и работали в стандартном режиме 40-350С,потом забили ПИД остатками элементоорганики и пр. Так что как выглядят хроматограммы при разном уровне "убитости" системы я представляю, не то 
|
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
18.03.2007 // 18:00:32
Редактировано 1 раз(а) Ещё могу посоветовать форсунку почистить и штуцер для подключения колонки к детектору. Может и не поможет, но уж точно не повредит. А, вообще, у 3700 электроника слабоватая была. Часто вылетала. Проверьте электрометр. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.03.2007 // 19:10:44
боюсь ошибится, но где-то я видел что при таких низких рабочих температурах надо где-то раз в 50 анализов кондиционирвоать колонку, отдуйте часок при 290-300, мож чего изменится... поверьте убитость системы бывает разная: - одно дело когда вы там реактивами фазу пожгете, другое дело когда там высококипящие липиды сядут... впрочем дело Ваше... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.03.2007 // 19:46:33
knoxchem> А, вообще, у 3700 электроника слабоватая была. Часто вылетала. Проверьте электрометр. SIG пишет, что не использует штатного электрометра, а блок Unichrom. Я бы проверил напряжение питания детектора и сопротивления поляризатор-масса, коллектор-масса и поляризатор-коллектор. Мегаомметром, для холодного детектора и для разогретого. Наверняка блок Unichrom регулирует автоматически коэффициент усиления (и/или делители, шкалу АЦП, etc...). Если это так, поможет подключение родного электрометра с самописцем. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.03.2007 // 19:47:58
И изоляторы в детекторе. |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
18.03.2007 // 20:04:00
Если я правильно понимаю, блок Юнихрома - это АЦП, которое включено после электрометра 3700. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
18.03.2007 // 20:58:33
Редактировано 2 раз(а) UniChrom - комбинация усилителя с автоматическим аттенюратором и двухканального АЦП. Провод от ПИДа втыкается прямо в АЦП. Отпадает необходимость в штатном электрометре. Проверю завтра изоляцию. Еще я грешу на наводки, у меня там тесновато, электроники рядом много. Что касается температур - у меня сейчас серия пиразолов идет, они на этой фазе выскакивают сразу за растворителем, иногда вообще без растворителя колоть приходится. 300 анализов я делаю за полгода, пока еще не время прожаривать колонку, хотя я пробовал, не помогает  PS Я тут наконец увидел прототип- Varian 3700, $300 c самовывозом из США  . Ну почему даже скопировать нормально не могут, внешний дизайн один в один, а вот что касается функциональных блоков отечественная модель 3700 однозначно хуже.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
