Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

анализ органических растворов методом пламенной AAC >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: анализ органических растворов методом пламенной AAC
natalia333
Пользователь
Ранг: 5

06.03.2007 // 22:56:08     
Добрый день!
Я определяю кальций в моторных маслах на атомно-абсорбционном спектрометре Перкин Елмер 2100.
В качестве растворителя использую ксилол, также использую подавитель ионизации и пламя закись азота - ацетилен. Столкнулась с проблемой, раствор не стекает в дренаж, остается в распылительной камере, что приводит к дрейфу показаний (уменьшению), уменьшается скорость подачи образца через распылитель. Дренаж у меня в нормальном состоянии, пробок нигде нет, распылитель тоже в нормальном состоянии, в сосуд для слива есть доступ воздуха. Если просто лить растворитель через горло горелки, все стекает. Похоже дело в какой-то ерунде. Подскажите, пож-та, в чем может быть дело?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


07.03.2007 // 9:32:08     

natalia333 пишет:
Добрый день!
Я определяю кальций в моторных маслах на атомно-абсорбционном спектрометре Перкин Елмер 2100.
В качестве растворителя использую ксилол, также использую подавитель ионизации и пламя закись азота - ацетилен. Столкнулась с проблемой, раствор не стекает в дренаж, остается в распылительной камере, что приводит к дрейфу показаний (уменьшению), уменьшается скорость подачи образца через распылитель. Дренаж у меня в нормальном состоянии, пробок нигде нет, распылитель тоже в нормальном состоянии, в сосуд для слива есть доступ воздуха. Если просто лить растворитель через горло горелки, все стекает. Похоже дело в какой-то ерунде. Подскажите, пож-та, в чем может быть дело?

Я очень давно работал с органикой в пламени, таких проблем не было, так что напрямую помочь ничем не могу, к сожалению.
Но - я был удивлен, увидев Ваш вопрос. Насколько мне известно, напрямую подавать органику в пламя закись азота - ацетилен категорически не рекомендуется. Само по себе это пламя требует повышенного внимания, а уж в комплекте с органикой... Конечно, здесь многое зависит от самого прибора, но я бы прекратил эксперименты, по крайней мере, пока не разобрался бы, чем дело. Чем можно заменить Ваш подход - не знаю. Посмотрите какие-нибудь ASTM на эту тему. Сомневаюсь я, что и на Западе таким образом кальций в маслах меряют...
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


07.03.2007 // 9:45:29     
Доброго дня всем!
natalia333, а смесительная камера не из тефлона ли изготовлена? Последние Перкин Елмер_ы которые я видел использовали именно тефлоновую. Предполагаю, просто ксилолом смочился.
Ацетилен-закись азота неподходящее для Ваших целей пламя!!! Пропан-бутан-воздух вполне для кальция достаточно в режиме эмиссии... и подавлять ионизацию не потребуется.
natalia333
Пользователь
Ранг: 5


07.03.2007 // 9:49:54     

Доктор пишет:

natalia333 пишет:
Добрый день!
Я определяю кальций в моторных маслах на атомно-абсорбционном спектрометре Перкин Елмер 2100.
В качестве растворителя использую ксилол, также использую подавитель ионизации и пламя закись азота - ацетилен. Столкнулась с проблемой, раствор не стекает в дренаж, остается в распылительной камере, что приводит к дрейфу показаний (уменьшению), уменьшается скорость подачи образца через распылитель. Дренаж у меня в нормальном состоянии, пробок нигде нет, распылитель тоже в нормальном состоянии, в сосуд для слива есть доступ воздуха. Если просто лить растворитель через горло горелки, все стекает. Похоже дело в какой-то ерунде. Подскажите, пож-та, в чем может быть дело?

Я очень давно работал с органикой в пламени, таких проблем не было, так что напрямую помочь ничем не могу, к сожалению.
Но - я был удивлен, увидев Ваш вопрос. Насколько мне известно, напрямую подавать органику в пламя закись азота - ацетилен категорически не рекомендуется. Само по себе это пламя требует повышенного внимания, а уж в комплекте с органикой... Конечно, здесь многое зависит от самого прибора, но я бы прекратил эксперименты, по крайней мере, пока не разобрался бы, чем дело. Чем можно заменить Ваш подход - не знаю. Посмотрите какие-нибудь ASTM на эту тему. Сомневаюсь я, что и на Западе таким образом кальций в маслах меряют...


Именно так на Западе определяют кальций, магний, барий, цинк в неотработанных маслах - ASTM4628 и IP (номер не помню), еще на ICP. Эти стандарты и Analytical Methods от Perkin Elmer я использую.
Что касается внимания к пламени закись азота-ацетилен, главное, чтобы давление на выходе из баллонов было 4 и 1 кг, соответственно. Мой прибор имеет полностью автоматический газовый блок и все необходимые блокировки безопасности.
natalia333
Пользователь
Ранг: 5


07.03.2007 // 10:00:50     

Вячеслав пишет:
Доброго дня всем!
natalia333, а смесительная камера не из тефлона ли изготовлена? Последние Перкин Елмер_ы которые я видел использовали именно тефлоновую. Предполагаю, просто ксилолом смочился.
Ацетилен-закись азота неподходящее для Ваших целей пламя!!! Пропан-бутан-воздух вполне для кальция достаточно в режиме эмиссии... и подавлять ионизацию не потребуется.


Вячеслав, добрый день!
Пламя закись-азота ацетилен подходит (ASTM D 4628, IP)! Камера не тефлоновая. В инструкции по эксплуатации показано, какие прокладки надо поменять при работе с органикой (при этом ксилол упоминается, как часто используемый растворитель). Я их поменяла.
Дым
Пользователь
Ранг: 383


07.03.2007 // 10:32:25     
По ASTM кальций в органике 442.7 нм на закиси.
Вообще, на Вариане лично делал на ура. И мазуты, и масло растворял в ксилоле или смешанный растворитель с уксусной кислотой.
Но-не знаю как у Перкина, но вязкость/смачиваемость+закись, все зазоры, расходы и.т.д. регулировал врукопашную, чисто визуально. Попробуйте растворить так, чтобы аналит-бланк имели одинаковые свойства. И кстати, при таком раскладе бланк тоже надо бодяжить (ратворитель с белым маслом), при малых концентрациях-стандартные добавки. Камеру разбирать и чистить.Особенно распылитель.
Автоматика, оно хорошо. Только вот и с автоматикой камеры саморазбираются, и горелки прыгают...С наступающим и удачи. И потрясите суппортов из Перкина-пушшай покажуть...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


07.03.2007 // 11:45:57     

Доктор пишет:

Я очень давно работал с органикой в пламени, таких проблем не было, так что напрямую помочь ничем не могу, к сожалению.
Но - я был удивлен, увидев Ваш вопрос. Насколько мне известно, напрямую подавать органику в пламя закись азота - ацетилен категорически не рекомендуется. Само по себе это пламя требует повышенного внимания, а уж в комплекте с органикой... Конечно, здесь многое зависит от самого прибора, но я бы прекратил эксперименты, по крайней мере, пока не разобрался бы, чем дело. Чем можно заменить Ваш подход - не знаю. Посмотрите какие-нибудь ASTM на эту тему. Сомневаюсь я, что и на Западе таким образом кальций в маслах меряют...
Именно так на Западе определяют кальций, магний, барий, цинк в неотработанных маслах - ASTM4628 и IP (номер не помню), еще на ICP. Эти стандарты и Analytical Methods от Perkin Elmer я использую.
Что касается внимания к пламени закись азота-ацетилен, главное, чтобы давление на выходе из баллонов было 4 и 1 кг, соответственно. Мой прибор имеет полностью автоматический газовый блок и все необходимые блокировки безопасности.
Похоже, приборное обеспечение к пламенной ААС изрядно усовершенствовалось за последние 20 лет, что и позволило разработать и утвердить такие стандарты. Правда, навскидку не вспомню, когда выпускались (выпускаются?) АА СФМ 2100. На них это тоже можно делать безопасно? Но по-любому работать на неисправной аппаратуре для решения таких задач я все равно бы не советовал.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


07.03.2007 // 11:57:15     
Все равно непонятно: зачем для кальция такие условия!?

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты