Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Господа помогите, модификатор (нитрат палладия) для ЭТ ААС >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Господа помогите, модификатор (нитрат палладия) для ЭТ ААС
мом
Пользователь
Ранг: 296

01.03.2007 // 7:50:47     
Редактировано 1 раз(а)

Господа помогите разобраться. Для определения следовых количеств As, Pb и др. элементов можно использовать электротермическую атомизацию, прибор есть. Методик и конкретной литературы нет. Менять температурную программу побаиваюсь, та программа что есть, видит мышьяк, начиная с 0.005 и выше мг\кг правда я не использую нитрат палладия (рекомендация изготовителя прибора), пик аналит. сигнала приходится примерно на 300-500 град. а регистрация от 800 (2 сек) до 2200 (3 сек).
Поясните роль модификатора в двух словах (понимаю что смешно), возможно ли что он не дает лететь As раньше времени.
Можно ли его заменить на другой реально работающий на практике (возможно есть методика с другим, киньте ссылку).
Не привязан ли конкретный модификатор к конкретному прибору (состав кюветы к примеру).
Порядок концентрирования пробы на кювете, даст ли это что то в моем случаи.
Где можно купить модификатор (нитрат палладия) киньте ссылку.
Возможно ли его изготовить самому, купив к примеру гранулированный или проволоку 99,997%. Я так думая чистота, сильно влияет, поскольку концентрация в растворе 10 ppm. Pd (совет комп. программы) против 0,0001 ppm. искомого элемента.
Меня интересуют любые методики по работе с электротермической атомизациея, если можно на otk-lab{coбaчkа}altayvitamin.ru .
Посоветуете литературу и где ее можно достать.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


01.03.2007 // 10:05:11     

мом пишет:
Господа помогите разобраться. Для определения следовых количеств As, Pb и др. элементов можно использовать электротермическую атомизацию, прибор есть. Методик и конкретной литературы нет. Менять температурную программу побаиваюсь, та программа что есть, видит мышьяк, начиная с 0.005 и выше мг\кг правда я не использую нитрат палладия (рекомендация изготовителя прибора), пик аналит. сигнала приходится примерно на 300-500 град. а регистрация от 800 (2 сек) до 2200 (3 сек).
Поясните роль модификатора в двух словах (понимаю что смешно), возможно ли что он не дает лететь As раньше времени.
Можно ли его заменить на другой реально работающий на практике (возможно есть методика с другим, киньте ссылку).
Не привязан ли конкретный модификатор к конкретному прибору (состав кюветы к примеру).
Порядок концентрирования пробы на кювете, даст ли это что то в моем случаи.
Где можно купить модификатор (нитрат палладия) киньте ссылку.
Возможно ли его изготовить самому, купив к примеру гранулированный или проволоку 99,997%. Я так думая чистота, сильно влияет, поскольку концентрация в растворе 10 ppm. Pd (совет комп. программы) против 0,0001 ppm. искомого элемента.
Меня интересуют любые методики по работе с электротермической атомизациея, если можно на otk-lab{coбaчkа}altayvitamin.ru .
Посоветуете литературу и где ее можно достать.


Посмотрите следующие обзоры:
1. А. Б. Волынский, Химические модификаторы в современной электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, Ж. аналит. химии, 2003, 58, 1015-1032.
2. А. Б. Волынский, Механизмы действия и основы практического применения химических модификаторов на основе соединений платиновых металлов в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, Ж. аналит. химии, 2004, 59, 566-586.
Предположение о том, что в присутствии палладия мышьяк не летит раньше времени, верно.
Что касается приобретения нитрата палладия - фирма Aldrich (может быть, и Merck) - готовый раствор, чистота 99,999% (по каталогу - 10 мл - 93,3 евро).
Самостоятельное приготовление - в принципе, возможно. Но начинать надо с фирменного, чтобы было с чем сравнивать.
Другие модификаторы - когда научитесь работать с палладием, этот вопрос отпадет (либо сместится в область научного любопытства).
Связь между модификатором и конструкцией печки - как везде: хорошее оборудование покроет погрешности Вашей работы, плохое - усилит. На чем Вы работаете?
Что касается концентрирования - вопрос слишком абстрактый, т.к. я понятия не имею о ваших пробах.
Успехов.
мом
Пользователь
Ранг: 296


01.03.2007 // 12:56:35     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за рекомендацию, попробую найти журнал в Интернете
Palladium matrix modifier solution (Contains 2% Pd in 1 wt%HNO3 фирма Aldrich 2003-2004) то ли это что нужно. Если да, то минимум нужно брать 100 мл (меньше не в каталоге) по 390 баксов многовато и дороговато. Но все же спасибо буду искать еще.
Я работаю на шумадзу АА6300+ GFA–7i на кювете с пиропокрытием.
Что касается проб то это все на свети от пишевки до неорганики.
Калибровка в пламени ( для Pb) начинается с концентр 1мг\кг («поваренная книга») ей соответствует аналит. сигнал 0,005 (примерно) я же вынужден брать калибровку от 0,1 до 0,3 мг\кг и аналит сигнал незначительно отличается от 0,000. Поэтому я хочу уйти в электротерм.
Мышьяк я готовлю на минотавре и только в азотке а мерить на шумадзовской гидридке только в солянке. Поэтому я хочу уйти в электротерм.
Что касается концентрирования, допустим это аскорбиновая кислота после автоклава с 10мл кон азотки, нужно As (0.05 мг\кг) и Pb (0,1 мг\кг) а если учесть что навеска 1г максимум Это выходит 0,0001мг нужно найти в 25 мл р-ра.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


01.03.2007 // 15:08:21     

мом пишет:
Спасибо за рекомендацию, попробую найти журнал в Интернете
Palladium matrix modifier solution (Contains 2% Pd in 1 wt%HNO3 фирма Aldrich 2003-2004) то ли это что нужно. Если да, то минимум нужно брать 100 мл (меньше не в каталоге) по 390 баксов многовато и дороговато. Но все же спасибо буду искать еще.
Я работаю на шумадзу АА6300+ GFA–7i на кювете с пиропокрытием.
Что касается проб то это все на свети от пишевки до неорганики.
Калибровка в пламени ( для Pb) начинается с концентр 1мг\кг («поваренная книга») ей соответствует аналит. сигнал 0,005 (примерно) я же вынужден брать калибровку от 0,1 до 0,3 мг\кг и аналит сигнал незначительно отличается от 0,000. Поэтому я хочу уйти в электротерм.
Мышьяк я готовлю на минотавре и только в азотке а мерить на шумадзовской гидридке только в солянке. Поэтому я хочу уйти в электротерм.
Что касается концентрирования, допустим это аскорбиновая кислота после автоклава с 10мл кон азотки, нужно As (0.05 мг\кг) и Pb (0,1 мг\кг) а если учесть что навеска 1г максимум Это выходит 0,0001мг нужно найти в 25 мл р-ра.

Ну что ж, резоны Ваши ясны.
Журнал в интернете не ищите. Если повезет, прочтете оглавления. Если нет - не прочтете.
У Вас университета с библиотекой рядом нет?
На Шимадзу не работал, но больших восторгов о ней не слышал.
Мои данные относительно раствора модификатора взяты из последнего каталога Aldrich. То, что Вы указали - верно, но, похоже, такие суммы не только Вас напрягают, и фирма пошла навстречу.
Вопрос с концентрированием стал яснее, но все равно Вы слишком забегаете вперед. Для начала постройте просто калибровку.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


01.03.2007 // 15:32:32     
Редактировано 1 раз(а)

Добавлю. Ищите статьи Алемасовой А.С. (одна точно есть в нете, журнал "Аналитика и контроль")
Авторы вплотную занимались модификаторами, и убедительно показали, что нитрат палладия не лучший.

А стандартный раствор палладия можно приобрести в Одессе... хм... (не на малой Арнаутской ), в ФХИ НАНУ им. Богатского. Год назад покупал 6 мл за 40 гривен. (НЕ 93 ЕВРО все же)
мом
Пользователь
Ранг: 296


02.03.2007 // 6:15:41     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо, попробую найти статью на днях.
Попробую связаться с ФХИ НАНУ им. Богатского. Хотя немного не понято из текста, они занимаются производством реактива или сделка частного характера.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Охлаждающий инкубатор UT-3070 Охлаждающий инкубатор UT-3070
Используется для создания и поддержания внутри камеры заданной температуры, в диапазоне от 0 до +60 °С с точностью 0,1°С. Служат для решения задач в области защиты и охраны окружающей среды, анализа воды, определения БПК, гигиены, фармацевтике, бактериологии, культивации растений и других исследований.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


02.03.2007 // 8:53:14     
Официально. Паспорт на реактив выдадут.
мом
Пользователь
Ранг: 296


05.03.2007 // 6:49:04     
спасибо
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


16.10.2013 // 8:49:11     
Доброго времени суток, столкнулись с подобной проблемой начинающих специалистов по ААС. Требуется адекватная консультация.
У нас новая лаборатория, прибор Квант-Z атомный спектрометр с электротермической атомизацией. Пришел палладий восстановленный на активированном угле 5% (фирмы АCROS) его заказывали для приготовления матричного раствора.

Теперь самый главный вопрос: можно ли его использовать в таком ключе? если да - то как готовить сам раствор?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


16.10.2013 // 8:59:26     

zhenya_lo пишет:
если да - то как готовить сам раствор?

Мыло сбросьте?
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


16.10.2013 // 9:00:25     

sinthetic пишет:

zhenya_lo пишет:
если да - то как готовить сам раствор?

Мыло сбросьте?


zhenya_lo(собачка)rambler.ru

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты