Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нужен масс-спектр ТМС-производного этил-лактата >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: нужен масс-спектр ТМС-производного этил-лактата
Olan
Пользователь
Ранг: 29

16.02.2007 // 19:48:01     
Помогите пожалуйста в решении следующей проблемы: в процессе пробоподготовки при ГХ-МС анализе биожидкостей необходимо провести двустадийную дериватизацию - сначала кислый этанолиз, а затем силилирование с использованием БСТФА. С кислотами и окси-кислотами выше С10 все прекрасно работает. Сейчас встала задача определения молочной кислоты. В хроматограмме удалось обнаружить только ТМС-замещенный по обоим гидроксилам молочной кислоты продукт. К тому же оказалось, что ТМС-производного этил-лактата в НИСТе нет. Если у кого имеется в наличии его масс-спектр (электронная ионизация), то напишите хотя бы три первых пика с относительными интенсивностями. А то знаю, что в образцах молочная кислота есть, а обнаружить ее не могу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


16.02.2007 // 21:46:15     
А нужен ли сам спектр? На хроматограмме выйдут несколько пиков с 59-ой массой. Один из них ТМС, второй с одной ТМС, третий с двумя. Или будут еще производные?
Olan
Пользователь
Ранг: 29


17.02.2007 // 10:50:37     
Редактировано 2 раз(а)

Силилирование производится с использованием BSTFA, а не ТМХС. Поэтому в хроматограмме я нашел достоверно BSTFA. Кстати, в НИСТе он есть. Так же в НИСТе есть масс-спектр дважды-ТМС-производного молочной кислоты (силилированного как по гидроксильной, так и по карбоксильной группам). Самый интенсивный тон там 117. Если считать, что он получается из осколка, содержащего ТМС-карбоксил, то при замене ТМС на этил получаем m/z=73. Это аккуратно масса Si(CH3)3. Этот интенсивный пик есть практически во всех ТМС-производных. Поскольку исходная матрица (сыворотка крови) содержит жирные кислоты, оксикислоты, то по 73 массе поиск неэффективен. Поэтому и нужен был масс-спектр ТМС-производного этиллактата.
P.S. За 59 массу спасибо.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


17.02.2007 // 11:02:40     
Такого что-то даже в большом Willey нету, а может просто взять молочную к-ту да и получить этот самый этиллактат-ТМС...
Olan
Пользователь
Ранг: 29


17.02.2007 // 17:54:21     
Видимо так и придется сделать. Тогда уж все вопросы отпадут сами собой.
v5890
Пользователь
Ранг: 36


21.02.2007 // 8:41:43     
В принципе наверно можно посмотреть, что-то вроде М-15, на ловушке или при высокой концентрации может и М (190) появится. Интересно за счет чего в 2ТМС появляется ион 190 (191). 73 и 147 будут по любому, согласен, что не информативно. Конечно кольнуть образец сравнения.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Макролаб, ООО Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.
Olan
Пользователь
Ранг: 29


21.02.2007 // 17:28:38     
Я не говорил, что в 2-ТМС-производном появляется ион 190 (191). 190 масса соответствует молекулярному иону ТМС-производного этил-лактата. Пик, который наиболее всего напоминает его содержит наиболее интенсивные ионы 147, 73, 45, 190. Привожу по памяти и не в порядке убывания, так как там, где стоит прибор нет интернета.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты