Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дезактивация в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дезактивация в ГХ
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

30.04.2004 // 10:04:59     
Поделитесь, плиз, опытом дезактивации стеклянных ваты и вставок в испаритель (т.н. лайнеров).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


30.04.2004 // 10:13:17     
Редактировано 1 раз(а)

Обычно кипятят в кислотах (убирают какталитическую активность), промывают водой, сушат и силанизируют любым силанизирующим агентом (например, триметилхлорсиланом). После чего промывают последовательно метанолом, хлороформом и прокаливают при 200 град в сушильном шкафу. Есть для этого и специальные силанизирующие агенты (импортные).
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


30.04.2004 // 14:36:34     

Леонид пишет:
Обычно кипятят в кислотах (убирают какталитическую активность), промывают водой, сушат и силанизируют любым силанизирующим агентом (например, триметилхлорсиланом). После чего промывают последовательно метанолом, хлороформом и прокаливают при 200 град в сушильном шкафу. Есть для этого и специальные силанизирующие агенты (импортные).
Эта теория мне известна. Хотелось бы услышать конкретику об эффективности силанизирующих агентов и процессов силанизации, возможных упрощенных решениях этой задачи.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


30.04.2004 // 14:46:34     
Редактировано 1 раз(а)

Зависит от конкретной задачи. Что делим. Иногда этого всего и делать не надо и так все идет.
По своему опыту скажу, что этот прием эффективен при анализе микроследов некоторых пестицидов, серо-, фосфорорганики и для металлорганики.
Вместо стекловолокна иногда можно использовать полиимидное волокно. Вот с ним и делать то ничего не нужно.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


30.04.2004 // 15:12:57     
Одна из задач: очистка вставки. По нищете работаю с жидкостной реэкстракцией аналитов (ТФ-патронов нет). Результат - закалывается всякая дрянь, после которой вставку можно отмыть только в хромпике. А это приводит к активации поверхности вставки. Не приходилось ли слышать о термической дезактивации силанолов (прокаливание кварцевых вставок)?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


04.05.2004 // 17:37:47     
Глупый вопрос: А колонки так же дезактивировать нельзя, каппилярные?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.05.2004 // 9:06:28     

KNIISE пишет:
Одна из задач: очистка вставки. По нищете работаю с жидкостной реэкстракцией аналитов (ТФ-патронов нет). Результат - закалывается всякая дрянь, после которой вставку можно отмыть только в хромпике. А это приводит к активации поверхности вставки. Не приходилось ли слышать о термической дезактивации силанолов (прокаливание кварцевых вставок)?
Делают и так. При 600 град. теоретически большая часть силанолов дезактивируется. Но силанизация - надежней. И не смывается даже раствором хромпика в конц. азотке. Силанизацию можно убрать только спиртовым раствором щелочи.
А что, силанолы так сильно мешают? Поверхность то ничтожная. Или сорбаты дюже лабильные?
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


05.05.2004 // 11:12:19     
Я свою вату силирую диметилдихлорсиланом. Элементарно просто. 5 % раствор в толуоле. Реакция идет быстро при комнатной температуре (10-15 минут). Затем промывка толуолом, ацетоном и сушка при 200 град. Если же нужно подавить активность в колонке, закалываю БСА (бис-триметилсилилацетамид) 1-5 мкл. Пары этой дряни хорошо дезактивируют дыры в пленке капиллярок, и для насадочных колонок тоже не плохо.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


05.05.2004 // 12:59:59     

Garry пишет:
...Если же нужно подавить активность в колонке, закалываю БСА (бис-триметилсилилацетамид) 1-5 мкл. Пары этой дряни хорошо дезактивируют дыры в пленке капиллярок, и для насадочных колонок тоже не плохо.
А температурный режим?
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


05.05.2004 // 15:25:29     
Кто-нибудь сталкивался с модификацией силанольных групп боратами (борной кислотой, бурой)?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.05.2004 // 15:44:00     

KNIISE пишет:
Кто-нибудь сталкивался с модификацией силанольных групп боратами (борной кислотой, бурой)?
Вообще то дело это, на мой взгляд, бесперспективное. Образующиеся соединения гидролитически неустойчивы, трудно образуются и непредсказуемы по составу и свойствам. Короче, мороки много, а дезактивация поверхности более чем сомнительная.
Может что в последнее время новое появилось в этой области?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты