Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественный анализ палладия >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественный анализ палладия
aspar
Пользователь
Ранг: 4

02.02.2007 // 9:56:11     
Всем привет! В наличии имеется некий сплав палладий, серебро и медь. Как количественно определить их содержание в сплаве.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.02.2007 // 10:17:08     
Редактировано 1 раз(а)

Если это основные компоненты сплава, то проанализировать проще и точнее всего - гравиметрически.
Растворяете навеску сплава в конц. азотной кислоте. Разбавляете раствор дистиллятом раза в 3. Добавляете небольшой избыток раствора хлорида натрия. Вывалится хлорид серебра, его нужно отфильтровывать, высушить и взвесить. Далее к фильтрату прибавляем спиртовый раствор диметилглиоксима. Вываливается желто-оранжевый комплекс палладия. Его отфильтровывают на беззольный фильтр, промывают дистиллятом и прокаливают вместе с фильтром в фарфоровом тигле при 600-700 град. Черный остаток взвешивают - это металлический палладий.
В оставшийся раствор добавляют избыток иодида калия, раствор окрасится в бурый цвет и выпадет белый осадок Cu2I2. Его отфильтровывают, сушат и тоже взвешивают.
Вот такой в кратце ход анализа.
В тонкости не вдаюсь, поскольку, если беретесь за такое дело, то технику аналитических лабораторных работ знать просто обязаны.
Ну и вообще, я привел лишь один из многих возможных вариантов такого анализа. Я даже не берусь утверждать, что он оптимальный.
Возможно, тут будут и другие предложения. А там уж Вам выбирать.
aspar
Пользователь
Ранг: 4


02.02.2007 // 12:22:24     
Уважаемый Леонид у нас на предприятии есть хим лаборатория и там работают довольно квалифицированные люди но методику они точно не знают поэтому я и создал эту тему. Сам иногда работаю на Спектроскане МАХ но у меня на палладий и серебро нет контрольных образцов поэтому довольно затруднительно определить все ренгенофлюерисцентным методом
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.02.2007 // 12:26:42     
Да уж. Инструментальные методы анализа сплавов, в частности РФА, оправдывают себя только при потоке образцов.
А если у Вас образцы появляются "раз в год по заказу", то чего морочить голову. Делайте мокрой химией, как я описал. Кстати, это не такой уж и длительный анализ.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


02.02.2007 // 14:13:36     
И серебро и палладий лучше будет переводить стразу в металлы!!! (исхожу из того, что нет опыта работы с ними). Первая стадия - азотка. Далее (классика) осаждение хлорида серебра (очень чувствителен к свету), растворение в аммиаке и осаждение формальдегидом, гидразином, гидроксиламином... Учесть тот факт, что хорошо прилипает к стенкам сосуда. Грубо можно просто полученный хлорид сплавить с избытком соды...
Глиоксимат палладия при прокаливании улетучиывается!!! (в прямой зависимомти от опыта) Лучше перевести в хлорид, затем осадить формиатом натрия при рН около 9. (в принципе, можно гидразином из кислого раствора при кипячении).
После всех этих операций рекомендую медьвсе же электролитически (внутренний или внешний электролиз).
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.02.2007 // 14:25:14     
Тоже нормальный ход...
Только после осаждения хлорида серебра я бы его восстановил шелочным раствором гидрохинона. Быстей будет, пожалуй.
Чтобы диметиглиогсимат палладия не летел в процессе раложения, можно присыпать его нитратом калия и прикрыть сам тигель крышечкой.
Ну и далее разные варианты возможны...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
БИОМЕР, НПП БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


02.02.2007 // 15:08:34     
Ну, раз пошла такая пляска: Прямо на Шотте (16)добавляем приблизительно равное к-во щелочи, чуть воды (покрыть только), быстренько перемешиваем, и сахару (лучше рафинад) туда...
А глиоксимат тогда, чтоб без потерь, разложить в царской водке (фу, ужасное), и, все же, из раствора в виде металла...

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты