Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хромотография: морозы ударили, время выхода изменилось >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хромотография: морозы ударили, время выхода изменилось
robininhood
Пользователь
Ранг: 15

31.01.2007 // 19:08:54     
Привет, столкнулся с такой проблемой

С помощью ГХ с ПИД определяю этилен.
Хроматограф стоит в комнате, где с приходом зимы температура варьирует от 10-15 градусов. Так же приход зимы совпал со следующим явлением:
В процессе работы уменьшается время выхода определяемого продукта (этилена). Это получается исправить следующими манипуляциями: нагреть колонку до 100 градусов, после чего вернуть к рабочим 60. Прибегаю к этому каждые 3-4 часа.

Может ли быть это связано с низкой температурой окружающей среды. Согласно паспорту, температура комнаты входит в диапазон рабочих температур хроматографа, однако выходит из диапазона оптимальных.
Или все гораздо печальнее и начинает барахлить датчик температур колонок.

Может, кто выскажет свои мысли по этому поводу. Буду признателен
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


31.01.2007 // 19:45:19     
На каком сорбенте и с каким газом-носителем работаете?
robininhood
Пользователь
Ранг: 15


31.01.2007 // 20:08:19     
сорбент Porapak N
носитель азот (причем не очень чистый из балона)
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


01.02.2007 // 5:43:39     
Температуру в термостате достаточно просто проконтролировать ртутником или , если некуда его подсунуть, термопарой с цифровым тестером.
На известных мне типах ГХ в качестве датчика температуры использовались ТСП (термометры сопротивления), а температура в термостате может зависеть от температуры в помещении если термопару используют (она показывает разницу температур).
Быть может, какое то влияние оказывает влажность газа? Баллон у Вас не на улице? Хотя полимерным сорбентам вроде бы это поровну
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.02.2007 // 9:49:44     
А что у Вас за хроматограф?
Вообще то независимо от внешней температуры температура в термостате должна поддерживаться с точностью как минимум 0,1 град.
Но если у Вас какое то старье, то электронные элементы могут быть термочувствительны и при значительном понижении температуры могут устанавливать в термостате температурку с ошибкой. Больше на пару градусов, например. А это уже существенно.
Кроме того, многое зависит от регуляторов потока газа-носителя. И электронные, и пневматические регуляторы могут при изменении температуры могут несколько изменять скорость потока.
Сталкивался я с такими эффектами на стареньких Шимадзу GC-4F
Но в современных приборах такой эффект практически нивелирован.
Я не замечал ничего подобного на Кларусе от РЕ, хоть и работал на нем в интервале температур окружающей среды от +8 до +43 град.
На Аджиленте 3000 Микро тоже времена удерживания стоят как вкопанные даже при работе на 15 градусном морозе.
robininhood
Пользователь
Ранг: 15


01.02.2007 // 11:11:23     
Огромное спасибо за консультацию.

Работаю я на относительно новом Шимадзу 2014 (еще и года нет в эксплуатации).
Поток газа носителя регулируется автоматически, а воздух и водород вручную. Баллон и генераторы стоят в том же помещении.

Температуру обязательно попытаюсь проконтролировать (Семен Семеныч!!!)))). А что делать если не совпадет? дожидаться оптимальных условий работы или обращаться в фирму?

А можно ли как-нибудь "проконтролировать" скорость потока, например через давления, выдаваемые компьютером?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


01.02.2007 // 11:19:01     
А Вас беспокоит здровье прибора или сам факт уплытия tr?
Если только второе, то стоит ли заморачиваться? Может цифирьки и компоненты (хотя бы их число) приведете? У Вас как-то так даже матрица не указана...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.02.2007 // 11:27:52     
Температуру конечно же нужно проконтролировать.
Если задано 60, а покажет, к примеру, 62, то есть повод звонить на фирму и тупотеть ногами.
А самое главное, посмотреть, как меняется температура в термостате при изменении температуры окружающей среды на 10-15 град. Если разница будет хоть 0,5 град., это уже никуда не годится. Такого у приборов этого класса (и такой стоимости) быть не должно в принципе!
Поток лучше проверить обычным пенным измерителем потока с секундомером. И неплохо сравнить расход газа через колонку при разных температурах окружающей среды.
robininhood
Пользователь
Ранг: 15


01.02.2007 // 13:15:55     

Виталий пишет:
А Вас беспокоит здровье прибора или сам факт уплытия tr?
Если только второе, то стоит ли заморачиваться? Может цифирьки и компоненты (хотя бы их число) приведете? У Вас как-то так даже матрица не указана...


Ну, конечно же, здоровье прибора!!!
Плюс то, что придется забивать новую калибровку для программы автоматического обсчета (а то и не одну).
В общем люблю когда все красиво. )))

А про компоненты не подумал, что это важно. Компонент фактически всего один – этилен + незадерживаемая фаза. Цифры не могу привести, так как не сохранил те диаграммы.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


01.02.2007 // 13:24:12     

robininhood пишет:
Ну, конечно же, здоровье прибора!!!
Плюс то, что придется забивать новую калибровку для программы автоматического обсчета (а то и не одну).

тогда Леонид ответил.
UniChrom
Пользователь
Ранг: 299


01.02.2007 // 14:36:42     

robininhood пишет:

Виталий пишет:
А Вас беспокоит здровье прибора или сам факт уплытия tr?
Если только второе, то стоит ли заморачиваться? Может цифирьки и компоненты (хотя бы их число) приведете? У Вас как-то так даже матрица не указана...

Ну, конечно же, здоровье прибора!!!
Плюс то, что придется забивать новую калибровку для программы автоматического обсчета (а то и не одну).
В общем люблю когда все красиво. )))

А про компоненты не подумал, что это важно. Компонент фактически всего один – этилен + незадерживаемая фаза. Цифры не могу привести, так как не сохранил те диаграммы.


У 2014 все регуляторы расхода/давления - ручные.
Температура поплыть не может, прибор-то японский.
А вот холодные тюбинги сверху запросто исправят вам давление процентов на 5.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты