Форумы ANCHEM.RU: Хромотография: морозы ударили, время выхода изменилось

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хромотография: морозы ударили, время выхода изменилось >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хромотография: морозы ударили, время выхода изменилось

robininhood
Пользователь
Ранг: 15

31.01.2007 // 19:08:54

Привет, столкнулся с такой проблемой

С помощью ГХ с ПИД определяю этилен.
Хроматограф стоит в комнате, где с приходом зимы температура варьирует от 10-15 градусов. Так же приход зимы совпал со следующим явлением:
В процессе работы уменьшается время выхода определяемого продукта (этилена). Это получается исправить следующими манипуляциями: нагреть колонку до 100 градусов, после чего вернуть к рабочим 60. Прибегаю к этому каждые 3-4 часа.

Может ли быть это связано с низкой температурой окружающей среды. Согласно паспорту, температура комнаты входит в диапазон рабочих температур хроматографа, однако выходит из диапазона оптимальных.
Или все гораздо печальнее и начинает барахлить датчик температур колонок.

Может, кто выскажет свои мысли по этому поводу. Буду признателен

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

31.01.2007 // 19:45:19

На каком сорбенте и с каким газом-носителем работаете?

robininhood
Пользователь
Ранг: 15

31.01.2007 // 20:08:19

сорбент Porapak N
носитель азот (причем не очень чистый из балона)

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

01.02.2007 // 5:43:39

Температуру в термостате достаточно просто проконтролировать ртутником или , если некуда его подсунуть, термопарой с цифровым тестером.
На известных мне типах ГХ в качестве датчика температуры использовались ТСП (термометры сопротивления), а температура в термостате может зависеть от температуры в помещении если термопару используют (она показывает разницу температур).
Быть может, какое то влияние оказывает влажность газа? Баллон у Вас не на улице? Хотя полимерным сорбентам вроде бы это поровну

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

01.02.2007 // 9:49:44

А что у Вас за хроматограф?
Вообще то независимо от внешней температуры температура в термостате должна поддерживаться с точностью как минимум 0,1 град.
Но если у Вас какое то старье, то электронные элементы могут быть термочувствительны и при значительном понижении температуры могут устанавливать в термостате температурку с ошибкой. Больше на пару градусов, например. А это уже существенно.
Кроме того, многое зависит от регуляторов потока газа-носителя. И электронные, и пневматические регуляторы могут при изменении температуры могут несколько изменять скорость потока.
Сталкивался я с такими эффектами на стареньких Шимадзу GC-4F
Но в современных приборах такой эффект практически нивелирован.
Я не замечал ничего подобного на Кларусе от РЕ, хоть и работал на нем в интервале температур окружающей среды от +8 до +43 град.
На Аджиленте 3000 Микро тоже времена удерживания стоят как вкопанные даже при работе на 15 градусном морозе.

robininhood
Пользователь
Ранг: 15

01.02.2007 // 11:11:23

Огромное спасибо за консультацию.

Работаю я на относительно новом Шимадзу 2014 (еще и года нет в эксплуатации).
Поток газа носителя регулируется автоматически, а воздух и водород вручную. Баллон и генераторы стоят в том же помещении.

Температуру обязательно попытаюсь проконтролировать (Семен Семеныч!!!)))). А что делать если не совпадет? дожидаться оптимальных условий работы или обращаться в фирму?

А можно ли как-нибудь "проконтролировать" скорость потока, например через давления, выдаваемые компьютером?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИК-Фурье спектрометр Varian 660-IR
Серия ИК-Фурье спектрометров 660/670/680 сочетает в себе 40-летний опыт компании Digilab по работе над ИК-Фурье технологией и собственный 60-летний опыт Varian в области молекулярной спектроскопии. ИК-Фурье спектрометры Varian изготовлены в соответствии с системой качества производства ISO 9001.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

01.02.2007 // 11:19:01

А Вас беспокоит здровье прибора или сам факт уплытия tr?
Если только второе, то стоит ли заморачиваться? Может цифирьки и компоненты (хотя бы их число) приведете? У Вас как-то так даже матрица не указана...

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

01.02.2007 // 11:27:52

Температуру конечно же нужно проконтролировать.
Если задано 60, а покажет, к примеру, 62, то есть повод звонить на фирму и тупотеть ногами.
А самое главное, посмотреть, как меняется температура в термостате при изменении температуры окружающей среды на 10-15 град. Если разница будет хоть 0,5 град., это уже никуда не годится. Такого у приборов этого класса (и такой стоимости) быть не должно в принципе!
Поток лучше проверить обычным пенным измерителем потока с секундомером. И неплохо сравнить расход газа через колонку при разных температурах окружающей среды.

robininhood
Пользователь
Ранг: 15

01.02.2007 // 13:15:55

Виталий пишет:
А Вас беспокоит здровье прибора или сам факт уплытия tr?
Если только второе, то стоит ли заморачиваться? Может цифирьки и компоненты (хотя бы их число) приведете? У Вас как-то так даже матрица не указана...

Ну, конечно же, здоровье прибора!!!
Плюс то, что придется забивать новую калибровку для программы автоматического обсчета (а то и не одну).
В общем люблю когда все красиво. )))

А про компоненты не подумал, что это важно. Компонент фактически всего один – этилен + незадерживаемая фаза. Цифры не могу привести, так как не сохранил те диаграммы.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

01.02.2007 // 13:24:12

robininhood пишет:
Ну, конечно же, здоровье прибора!!!
Плюс то, что придется забивать новую калибровку для программы автоматического обсчета (а то и не одну).

тогда Леонид ответил.

UniChrom
Пользователь
Ранг: 305

01.02.2007 // 14:36:42

robininhood пишет:

Виталий пишет:
А Вас беспокоит здровье прибора или сам факт уплытия tr?
Если только второе, то стоит ли заморачиваться? Может цифирьки и компоненты (хотя бы их число) приведете? У Вас как-то так даже матрица не указана...
Ну, конечно же, здоровье прибора!!!
Плюс то, что придется забивать новую калибровку для программы автоматического обсчета (а то и не одну).
В общем люблю когда все красиво. )))

А про компоненты не подумал, что это важно. Компонент фактически всего один – этилен + незадерживаемая фаза. Цифры не могу привести, так как не сохранил те диаграммы.

У 2014 все регуляторы расхода/давления - ручные.
Температура поплыть не может, прибор-то японский.
А вот холодные тюбинги сверху запросто исправят вам давление процентов на 5.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты