Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

методики орпеделения лекарств методом ВЭЖХ?? >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: методики орпеделения лекарств методом ВЭЖХ??
fly-ra
Пользователь
Ранг: 4

31.01.2007 // 1:18:10     
Уважаемые коллеги, гости и постояльцы данного форума!
Пишу я вам от имени коллектива ЦНИЛ ГГМУ.
Нам очень сильно нужны методики определения фторхинолонов (любых), цефалоспоринов (3 поколения) в ликворе и/или сыворотке и цефалоспоринов 2 поколения в моче (???) методом ВЖЭХ на Agilent 1100 Series. Обыскали и перечитали очень много чего в интеренете, обращались к диллерам, но никто нам не помог. Работа просто стоит на месте...
Если есть у кого-нибудь ссылки или есть возможность отправить на e-mail (abisto{coбaчkа}tut.by) - будем очень признательны!!!
Заранее благодарю!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
optima
Пользователь
Ранг: 317


31.01.2007 // 11:59:11     
Если цефалоспорин 3-го поколения - это ceftriaxone sodium (цефтриаксон), то в пятой Европейской Фармакопее есть анализ на жидкостнике на родственные субстанции и количественное определение на С18.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


31.01.2007 // 13:12:30     
Ну вот тебе еще условия из каталога супелко 2000 г
Discovery C18 15 cm*4.6 id 5 mm particles cat 504955
Mobile phaze
A= 25mM phosphate Buffer ( не пропечатан, но по опыту-6,86)
B -actonitrile
temp 35 C Det UV 220 nm
inj 20 mkl
Градиент 0 min-10%B 15 min-35% B
Левофлоксацин (6,5) ципрофлоксацин 6,9, Ломефлоксацин 7,5 спарифлоксацин-9,1 грепофлоксацин10,5 11-тровафлоксацин.
Будет время- посмотрю BP2005 и всякие НД, если вопрос еще будет актуален.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


01.02.2007 // 16:59:38     

Задача у Вас непростая, кроме банального анализа нужна пробоподготовка. Если методики нет, то ее надо разработать, и если у Вас не специалиста достаточной квалификации, работу эту не сделать.
Проще ситуация, если деньги есть - всегда можно нанять специалиста для ее разработки. Например, Леонид, кажется, периодически такими заказами занимается. Да и у меня есть некоторая возможность этим делом заниматься. Но дело в цене вопроса, опять же.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


01.02.2007 // 17:20:27     
Константин прав !
Пробоподготовка самое важное.
Для начала потренируйтесь с твердофазной экстракцией мочи на ДиасферС18 и фениле (100 мл).
В качестве детектра на фторхинолоны- предпочтительнее флюориметр.
fly-ra
Пользователь
Ранг: 4


01.02.2007 // 18:14:03     
Спасибо за помощь!
Но назрел ещё вопрос - какая нужна пробоподготовка до этапа инжектирования для биологических жидкостей (ликвор, плазма) или можно использовать их бех пробоподготовки? Это очень важно...
И где можно найти 5 Европейскую Фармакопею? У нас фарм. факультета в городе нет - и в библиотеке её тоже нет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
fly-ra
Пользователь
Ранг: 4


01.02.2007 // 18:20:51     
Непрочитав сообщение "2КонстантинС" и "DSP007" написал ответ...Да, я писал первый пост ночью и забыл самое важное - пробоподготовку... И мы не знаем как её делать... Специалиста достаточной квалификации конечно же нет (Парадокс - Agilent есть - спеца нет...) Неужели нет готовых методик подготовки материала? Да, нанять специалиста конечно же можно, но это будет совсем не то... Может, кто сталкивался с подготовкой биол. жидкостей? А так, спасибо "DSP007" - попробуем потренироваться на моче...
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


01.02.2007 // 18:54:18     
Редактировано 1 раз(а)

Точно. Сначала на воде. Потом добавкой искомых препаратов в свежую мочу. Потом придется пойти по пути NKM-a и помучить крысу. Вколоть раствор антибиотика, посадить крысу в кошачий лоток и собрать мочу.

Не вздумайте колоть кровь и ликвор в хроматограф напрямую. Обычно это удается сделать один раз, потом выкидывается колонка. Там во первых форменные элементы (крови), потом еще белки.
От форменных элементов крови- центрифугируем.
После чего высаживаем белки. Можно трихлоруксусной кислотой, но это неудобно. Лучше взять колонку для твердофазной экстракции с эксклюзионным сорбентом.
После чего 100 мл плазмы (мочи) пропускаем через колонку для твердофазной экстракции "Фенил" и смываем с нее метанолом ( или этанолом, как заблагорассудится). На фторхинолоны этот метод пойдет точно, и гадать нечего. Причем с первого патрона вы после пропускания 0.5 , 1, 1.5,2 и 5 мл отбирайте по капельке - и под УФ лампу на 365. У фторхинолонов можете даже увидеть флюоресценцию, тогда будете знать точно, сколько мыть.
Конкретно , тут есть один человек которые детали работы с твердофазной экстракцией знает лучше всех.Так как сорбенты для них делает именно он. Это Ю.Волгин с Биохиммак СТ. Он Вас и будет консультировать. Кстати очень советую ихние колонки "Диасфер С18". Стоят недорого, а по характеристикам ближе всего к Нуклеосилу и Супелкосилу. Вдобавок перезаполнение колонок делают за полцены.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


01.02.2007 // 19:10:27     

КонстантинС пишет:
Да и у меня есть некоторая возможность этим делом заниматься. Но дело в цене вопроса, опять же.
"Несите ваши денежки - иначе быть беде!"
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


01.02.2007 // 19:15:52     

fly-ra пишет:
Уважаемые коллеги, гости и постояльцы данного форума!
Пишу я вам от имени коллектива ЦНИЛ ГГМУ.

Круто!

Нам очень сильно нужны методики определения фторхинолонов (любых), цефалоспоринов (3 поколения) в ликворе и/или сыворотке и цефалоспоринов 2 поколения в моче (???) методом ВЖЭХ на Agilent 1100 Series. Обыскали и перечитали очень много чего в интеренете, обращались к диллерам, но никто нам не помог. Работа просто стоит на месте...
Да Господь с вами! Вы чего (и как?) в интернете-то ищете? В русскоязычном "Химфармжурнале" даже была обзорная статья по определению антибиотиков цефалоспоринового ряда, на чем угодно и в чем угодно. Что касается меня, я делал цефтриаксон в крови (сыворотке), легком, печени крысы (правда, обошелся без обращенной фазы и твердофазной экстракции- интересовал только СТХ). Опубликовано все это в открытой печати- кажись, в №1 ЖФХ за 2006 год- ищите сами, никаких репринтов рассылать не буду.
А вот насчет фторхинолонов скромно промолчу- не в курсе.
12345
Пользователь
Ранг: 661


01.02.2007 // 21:03:50     
Редактировано 2 раз(а)


DSP007 пишет:
Точно. Сначала на воде. Потом добавкой искомых препаратов в свежую мочу. Потом придется пойти по пути NKM-a и помучить крысу. Вколоть раствор антибиотика, посадить крысу в кошачий лоток и собрать мочу.

Не вздумайте колоть кровь и ликвор в хроматограф напрямую. Обычно это удается сделать один раз, потом выкидывается колонка. Там во первых форменные элементы (крови), потом еще белки.
От форменных элементов крови- центрифугируем.
После чего высаживаем белки. Можно трихлоруксусной кислотой, но это неудобно. Лучше взять колонку для твердофазной экстракции с эксклюзионным сорбентом.
После чего 100 мл плазмы (мочи) пропускаем через колонку для твердофазной экстракции "Фенил" и смываем с нее метанолом ( или этанолом, как заблагорассудится). На фторхинолоны этот метод пойдет точно, и гадать нечего. Причем с первого патрона вы после пропускания 0.5 , 1, 1.5,2 и 5 мл отбирайте по капельке - и под УФ лампу на 365. У фторхинолонов можете даже увидеть флюоресценцию, тогда будете знать точно, сколько мыть.
Конкретно , тут есть один человек которые детали работы с твердофазной экстракцией знает лучше всех.Так как сорбенты для них делает именно он. Это Ю.Волгин с Биохиммак СТ. Он Вас и будет консультировать. Кстати очень советую ихние колонки "Диасфер С18". Стоят недорого, а по характеристикам ближе всего к Нуклеосилу и Супелкосилу. Вдобавок перезаполнение колонок делают за полцены.

DSP007 даёт такой совет, начитавшись монографий и учебников по хроматографии. Я бы посоветовал почитать каталоги фирм, поставляющих материалы для пробоподготовки. Там часто объясняют как подобрать условия для извлечения нужных компонентов с помощью предлагаемого продукта. В каталоге фирмы Ватерс можно встретить такие разделы. Раньше фирма Биохиммак бесплатно раздавала свои каталоги с описанием продуктов для пробоподготовки и подходов к решению задач с их помощью. Сейчас у них на сайте есть какая то информация о пробоподготовке с помощью их патронов. Вот ссылка www.bcmst.ru/sorbents/kniga.htm

Islander, если я не ошибаюсь, по роду своей деятельности хорошо знает как решить данную задачу, но не поделится советом! В Канаде это не принято!

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты