Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Валидация методики >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Валидация методики
PozTat
Пользователь
Ранг: 10

13.12.2006 // 21:26:11     
Товарищи, все кто занимается или занимался в плотную валидацией метода, помогите. Существует вопрос: при определении диапазона линейности растворы заданных концентраций готовят из одного исходного или берут 5 навесок для получения необходимых концентраций? Заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
marsh
Пользователь
Ранг: 36


13.12.2006 // 23:26:04     

PozTat пишет:
Товарищи, все кто занимается или занимался в плотную валидацией метода, помогите. Существует вопрос: при определении диапазона линейности растворы заданных концентраций готовят из одного исходного или берут 5 навесок для получения необходимых концентраций? Заранее спасибо!
Конечно лучше разбавлением 1 раствора большой концентрации. Одно взвешивание - одна ошибка. Пять взешиваний - пять ошибок. Причём я думаю масса навески не 1 кг, а чем меньше масса тем сложнее её точно отмерять.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


14.12.2006 // 8:34:08     
Редактировано 1 раз(а)


marsh пишет:

PozTat пишет:
Товарищи, все кто занимается или занимался в плотную валидацией метода, помогите. Существует вопрос: при определении диапазона линейности растворы заданных концентраций готовят из одного исходного или берут 5 навесок для получения необходимых концентраций? Заранее спасибо!
Конечно лучше разбавлением 1 раствора большой концентрации. Одно взвешивание - одна ошибка. Пять взешиваний - пять ошибок. Причём я думаю масса навески не 1 кг, а чем меньше масса тем сложнее её точно отмерять.

***********
Зависит от составляющих неопределенностей (что дает более значительный вклад)и требуемых норм точности МВИ. В смысле: стоит ли пытаться готовить поточнее стандартные р-ры, если другие неопределенности более весомы.
Удобнее делать разбавлением, - быстрее.
Но неопределенность взятия аликвоты обычно значительно бальше, чем взвешивания.
marsh
Пользователь
Ранг: 36


14.12.2006 // 13:37:17     
Редактировано 1 раз(а)


Lenta пишет:
Зависит от составляющих неопределенностей (что дает более значительный вклад)и требуемых норм точности МВИ. В смысле: стоит ли пытаться готовить поточнее стандартные р-ры, если другие неопределенности более весомы.
Удобнее делать разбавлением, - быстрее.
Но неопределенность взятия аликвоты обычно значительно бальше, чем взвешивания.


Да действительно непроеделённость взятия аликвоты больше, потому что на растворы большое влияние имеет давление и температура. Но с чисто практической стороны стандартные растворы не готовят на протяжении недели. Их готовят о в одно время и существенное изменение температуры и давления маловероятно, потому отмерянные объёмы не будут отличаться. Всё будет зависеть от человека который это измерение проводит. А попробуйте взвесить 5 раз подряд абсолютно воспроизводимо. На взвешивание влияет все: и «сквозняк», и всякие «землетрясения», весы.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


14.12.2006 // 14:41:32     

marsh пишет:

Lenta пишет:
Зависит от составляющих неопределенностей (что дает более значительный вклад)и требуемых норм точности МВИ. В смысле: стоит ли пытаться готовить поточнее стандартные р-ры, если другие неопределенности более весомы.
Удобнее делать разбавлением, - быстрее.
Но неопределенность взятия аликвоты обычно значительно бальше, чем взвешивания.

Да действительно непроеделённость взятия аликвоты больше, потому что на растворы большое влияние имеет давление и температура. Но с чисто практической стороны стандартные растворы не готовят на протяжении недели. Их готовят о в одно время и существенное изменение температуры и давления маловероятно, потому отмерянные объёмы не будут отличаться. Всё будет зависеть от человека который это измерение проводит. А попробуйте взвесить 5 раз подряд абсолютно воспроизводимо. На взвешивание влияет все: и «сквозняк», и всякие «землетрясения», весы.

**

Вы для построения графика берете одну аликвоту?
Помимо температуры (ее колебания учитываются в неопределенности типа В) при взятии аликвоты дают бо'льший вклад неопределенности типа А - (ранее расчитывалась случайная погрешность - как точно берется аликвота работником) и типа В -ранее это относилось к систематической погрешности - как точно фирма откалибровала и установила метку на пипетке).
Взвешивайте на электронных весах.
marsh
Пользователь
Ранг: 36


14.12.2006 // 23:25:17     
Редактировано 3 раз(а)


Lenta пишет:


Вы для построения графика берете одну аликвоту?

?????? Нет.


Помимо температуры (ее колебания учитываются в неопределенности типа В) при взятии аликвоты дают бо'льший вклад неопределенности типа А - (ранее расчитывалась случайная погрешность - как точно берется аликвота работником)

Можно подумать взвешивание происходит без работника.


и типа В -ранее это относилось к систематической погрешности - как точно фирма откалибровала и установила метку на пипетке).

Взвешивая и расстворя вы всё равно чем-то измеряете объём растворителя, ошибки складываются.
Разбавляя расстворы мы используем одну пипетку,от большего к меньшему сист. погрешность -одна. Метки на пипетке не двигаються. Опять же температура и давление в условиях одного экперимента резко измениться не могут. Весы - механическая иногда плюс электрическая системы. Два абсолютно одинаковых результата - невозможны. Чем сложнее система тем больше влияющих факторов.


Взвешивайте на электронных весах.

Да ладно на электронных. У меня например их нет, да можно и более совершенными методами отмерять объёмы.

Неопределённость характеризует сам метод, который может проводиться в разное время, в разных местах, разными людьми. Однокртное (двух-, трех-, <10) измерение при постоянных условиях: темп., давл., пипетка, человек - правильно она не характеризует.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100
Электропечь SNOL 7,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


15.12.2006 // 8:48:58     
Редактировано 1 раз(а)

Разбавляя расстворы мы используем одну пипетку,от большего к меньшему сист. погрешность -одна. Метки на пипетке не двигаються. Опять же температура и давление в условиях одного экперимента резко измениться не могут. Весы - механическая иногда плюс электрическая системы. Два абсолютно одинаковых результата - невозможны. Чем сложнее система тем больше влияющих факторов.


Взвешивайте на электронных весах.

Да ладно на электронных. У меня например их нет, да можно и более совершенными методами отмерять объёмы.

Неопределённость характеризует сам метод, который может проводиться в разное время, в разных местах, разными людьми. Однокртное (двух-, трех-, <10) измерение при постоянных условиях: темп., давл., пипетка, человек - правильно она не характеризует.
***
Валидация МВИ без метрологической аттестации = 0.
Линейность или нет определяется, в том числе, неопределенностью измерения. Если вам доводилось аттестовывать МВИ, то Вы поймете о чем речь... Распишите все составляющие и ... прослезитесь.
Если весы (хотя бы ВЛР-200) действующие, поверенные, то процедура взвешивания точнее, чам взятие аликвоты! (Навески берут дробные).

да можно и более совершенными методами отмерять объёмы.
Если не секрет, то какими?!!
NataBel
Пользователь
Ранг: 35


15.12.2006 // 15:19:28     

PozTat пишет:
Товарищи, все кто занимается или занимался в плотную валидацией метода, помогите. Существует вопрос: при определении диапазона линейности растворы заданных концентраций готовят из одного исходного или берут 5 навесок для получения необходимых концентраций? Заранее спасибо!
Конечно же из одного раствора! Ведь Вы подтверждаете линейность диапазона. Вот когда будете проверять, например, внутрилабораторную сходимость, тогда другое дело. Существует руководство ICH Topic Q2A и Q2B Validation of Analytikal Procedures, в котором это прописано.
PozTat
Пользователь
Ранг: 10


15.12.2006 // 20:31:42     
Спасибо за информацию, один вопрос: где можно взять руководство ICH Topic Q2A и Q2B Validation of Analytikal Procedures?
marsh
Пользователь
Ранг: 36


16.12.2006 // 20:23:44     
Редактировано 3 раз(а)



да можно и более совершенными методами отмерять объёмы.
Если не секрет, то какими?!!


Да хоть насосом от ВЭЖХ, он достатотчно точный.

А если из уравнения неопределённости измерения объёма убрать температуру, так как она постоянна в условиях одного эксперимента?
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


17.12.2006 // 22:21:56     

marsh пишет:


да можно и более совершенными методами отмерять объёмы.
Если не секрет, то какими?!!


Да хоть насосом от ВЭЖХ, он достатотчно точный.

А если из уравнения неопределённости измерения объёма убрать температуру, так как она постоянна в условиях одного эксперимента?

***
Тогда можно прочитать, что уже написано выше:
"при взятии аликвоты дают бо'льший вклад неопределенности типа А - (ранее расчитывалась случайная погрешность - как точно берется аликвота работником) и типа В -ранее это относилось к систематической погрешности - как точно фирма откалибровала и установила метку на пипетке)".


Более точно можно подготовить калибровочные растворы, если взвесить порции SRM (сертифицированный референс материал)стандартных растворов, которые аттестованы в мг/кг, дозируются в мерную колбу калиброванного объема, доводятся до метки требуемым р-ром.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты