Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Валидация методики >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Валидация методики | |||||
PozTat Пользователь Ранг: 10 |
![]() Товарищи, все кто занимается или занимался в плотную валидацией метода, помогите. Существует вопрос: при определении диапазона линейности растворы заданных концентраций готовят из одного исходного или берут 5 навесок для получения необходимых концентраций? Заранее спасибо! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
marsh Пользователь Ранг: 36 |
![]() Конечно лучше разбавлением 1 раствора большой концентрации. Одно взвешивание - одна ошибка. Пять взешиваний - пять ошибок. Причём я думаю масса навески не 1 кг, а чем меньше масса тем сложнее её точно отмерять. |
|||||
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
![]() Редактировано 1 раз(а) *********** Зависит от составляющих неопределенностей (что дает более значительный вклад)и требуемых норм точности МВИ. В смысле: стоит ли пытаться готовить поточнее стандартные р-ры, если другие неопределенности более весомы. Удобнее делать разбавлением, - быстрее. Но неопределенность взятия аликвоты обычно значительно бальше, чем взвешивания. |
|||||
marsh Пользователь Ранг: 36 |
![]() Редактировано 1 раз(а)
Да действительно непроеделённость взятия аликвоты больше, потому что на растворы большое влияние имеет давление и температура. Но с чисто практической стороны стандартные растворы не готовят на протяжении недели. Их готовят о в одно время и существенное изменение температуры и давления маловероятно, потому отмерянные объёмы не будут отличаться. Всё будет зависеть от человека который это измерение проводит. А попробуйте взвесить 5 раз подряд абсолютно воспроизводимо. На взвешивание влияет все: и «сквозняк», и всякие «землетрясения», весы. |
|||||
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
![]() ** ![]() Вы для построения графика берете одну аликвоту? ![]() Помимо температуры (ее колебания учитываются в неопределенности типа В) при взятии аликвоты дают бо'льший вклад неопределенности типа А - (ранее расчитывалась случайная погрешность - как точно берется аликвота работником) и типа В -ранее это относилось к систематической погрешности - как точно фирма откалибровала и установила метку на пипетке). Взвешивайте на электронных весах. |
|||||
marsh Пользователь Ранг: 36 |
![]() Редактировано 3 раз(а) ?????? Нет.
Можно подумать взвешивание происходит без работника.
Взвешивая и расстворя вы всё равно чем-то измеряете объём растворителя, ошибки складываются. Разбавляя расстворы мы используем одну пипетку,от большего к меньшему сист. погрешность -одна. Метки на пипетке не двигаються. Опять же температура и давление в условиях одного экперимента резко измениться не могут. Весы - механическая иногда плюс электрическая системы. Два абсолютно одинаковых результата - невозможны. Чем сложнее система тем больше влияющих факторов.
Да ладно на электронных. У меня например их нет, да можно и более совершенными методами отмерять объёмы. Неопределённость характеризует сам метод, который может проводиться в разное время, в разных местах, разными людьми. Однокртное (двух-, трех-, <10) измерение при постоянных условиях: темп., давл., пипетка, человек - правильно она не характеризует. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Разбавляя расстворы мы используем одну пипетку,от большего к меньшему сист. погрешность -одна. Метки на пипетке не двигаються. Опять же температура и давление в условиях одного экперимента резко измениться не могут. Весы - механическая иногда плюс электрическая системы. Два абсолютно одинаковых результата - невозможны. Чем сложнее система тем больше влияющих факторов.
Да ладно на электронных. У меня например их нет, да можно и более совершенными методами отмерять объёмы. Неопределённость характеризует сам метод, который может проводиться в разное время, в разных местах, разными людьми. Однокртное (двух-, трех-, <10) измерение при постоянных условиях: темп., давл., пипетка, человек - правильно она не характеризует. *** Валидация МВИ без метрологической аттестации = 0. Линейность или нет определяется, в том числе, неопределенностью измерения. Если вам доводилось аттестовывать МВИ, то Вы поймете о чем речь... Распишите все составляющие и ... прослезитесь. Если весы (хотя бы ВЛР-200) действующие, поверенные, то процедура взвешивания точнее, чам взятие аликвоты! (Навески берут дробные). ![]() ![]() Если не секрет, то какими?!! |
|||||
NataBel Пользователь Ранг: 35 |
![]()
|
|||||
PozTat Пользователь Ранг: 10 |
![]() Спасибо за информацию, один вопрос: где можно взять руководство ICH Topic Q2A и Q2B Validation of Analytikal Procedures? |
|||||
marsh Пользователь Ранг: 36 |
![]() Редактировано 3 раз(а)
![]() Да хоть насосом от ВЭЖХ, он достатотчно точный. А если из уравнения неопределённости измерения объёма убрать температуру, так как она постоянна в условиях одного эксперимента? |
|||||
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
![]() *** Тогда можно прочитать, что уже написано выше: "при взятии аликвоты дают бо'льший вклад неопределенности типа А - (ранее расчитывалась случайная погрешность - как точно берется аликвота работником) и типа В -ранее это относилось к систематической погрешности - как точно фирма откалибровала и установила метку на пипетке)". ![]() ![]() ![]() Более точно можно подготовить калибровочные растворы, если взвесить порции SRM (сертифицированный референс материал)стандартных растворов, которые аттестованы в мг/кг, дозируются в мерную колбу калиброванного объема, доводятся до метки требуемым р-ром. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |