| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кристалл-2000М с насадочной и капиллярной колонкой >>>
|
 |
|
borok Пользователь Ранг: 5 |
 08.06.2007 // 14:17:42
Редактировано 3 раз(а) Редактирую в последний рас (запутался). Вот хроматограмма ГВЕР (оригинальная)  не розделяются 2-бутанон и 2 пропанол, плохо видно ацеталь и етилацетат, остальные видно очень хорошо.
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
08.06.2007 // 14:59:23
Так , понятно, примеси к спирту этиловому. Проблема чисто химическая ( хроматографическая), методика скорее всего из ГОСТ на коньячные спирты. Попробуйте для начала немного изменить температурный режим , удлинив время выдержки при низкой температуре минут до 6, одновременно увеличив на 20 % расход газа -носителя и посмотрите что из этого получится. ( чтобы не менять колонку) |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.06.2007 // 15:10:45
Редактировано 1 раз(а) А вот газ- носитель я пока бы не трогал. Чуток увеличится время анализа, но и будет уверенность, что мы эффективность не посадили увеличением скорости. А вообще можно тупо разделить приведенное время удерживания более поздно выходящего компонента на время выхода ранее выходящего компонента. Получим "Альфа", коэффициент селективности. Если он менее 1,005, то эту парочку на данной фазе не поделить даже на длинной капиллярке. Надо брать фазу с другой селективностью, тем более, что у пиков хвосты имеются не слабые. Судя по всему, колонка - это FFAP. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
08.06.2007 // 15:24:28
Редактировано 2 раз(а) Глубокоуважаемый Леонид. Я бы не сказал, что пики хвостатые, на взгляд коэффециент ассиметрии ну никак не больше 2-х. Borok Но пики "широкие". Тут еще нюанс может быть в том , что на Кристалле ( так же как и на Agilent-е) степень размывания пика довольно сильно зависит от положения концов капилляра в инжекторе (насколько глубоко установлен в лайнер) и детекторе. Может быть, если колонку переставляли несколько раз. так что я бы попробовал сделать температуру градусов на пять пониже ( улучшает эффективность колонки), а расход газа -носителя побольше ( снижает размывание в инжекторе). Деление потока ( сплит) тут вряд ли поможет. И поток поддува посмотрите, стоит или нет. |
|||||
|
borok Пользователь Ранг: 5 |
08.06.2007 // 15:28:27
Спасибо за советы, все же есть хорошие люди. Длинна капиляра 50 м. (какой то импортный), тип колонки попробую найти в документации, но уже в понедельник (очень много работы подвалило). Советы попробую тоже в понедельник. Еще раз спасибо за помощь и понимание. В понедельник выставлю результаты. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
08.06.2007 // 15:40:34
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.06.2007 // 9:00:32
Я еще вот что подумал... Для капиллярной 50-метровки пики, действительно, очень уж широкие (если колонка только не 0,53 в диаметре). Возможно, как уже было сказано, действительно концы колонки неудачно располагаются в испарителе и детекторе. А может, пики широкие от перегрузки колонки? Чтобы максимально реализовать делящую способность колонки есть смысл максимально увеличить входное деление пробы и оптимизировать поток через колонку и поддув в детектор. Хорошо бы знать все условия анализа. Толщину колонки, температурную программу, поток газа-носителя, величину вкола, деление потока. Тогда можно советовать нечто более конкретное. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
 09.06.2007 // 15:45:53
1. используйте газ-носитель азот (не гелий). похоже, это вы соблюдаете. 2. колонка, похоже, FFAP 50*0,32*0,5. если не так - поправьте. 3. среднюю линейную скорость азота по колонке около 18 см/сек подбирайте с шагом 1см/сек. для начала поставьте 18. 4. температуру для разделения именно ваших компонентов подбирать рекомендую в виде изотермы около 50-55 градусов Цельсия. для начала 50. но изопропанол, к примеру, от этанола на 75 лучше отделяется чем на 70. 5. сброс увеличивайте до тех пор, пока пики не станут амплитудой 10 шумов. то есть у вас сброс стоит около 40 мл/мин, ставьте до 100-150 мл/мин. 6. ввод пробы производите быстро (1 сек), не выдерживая иглу в испарителе несколько секунд. кончик иглы не выдёргивайте из испарителя, а проводите помедленнее, чтобы не было утечки газа из-за не успевшийся закрыться мембраны (саму иглу быстро). 7. положение колонки в испарителе и детекторе не сильно влияет на разделение в вашем случае. важнее, чтобы колонка на дне термостата не лежала, а была закреплена по центру на кронштейне. 8. в совсем тяжёлых случаях экспериментировать с содержимым лайнера. убирать набивку и т.д
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
