Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

сивушные масла >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: сивушные масла
Analit
Пользователь
Ранг: 6

07.12.2006 // 22:39:58     
Подскажите пожалуйста методику определения концентрации сивушных масел в этиловом спирте методом газовой хроматографии. Какие параметры колонки, какая температура, какую задать скорость газа и т.п.?
Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


07.12.2006 // 23:23:11     
Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей ГОСТ Р 51698-2000 - Водка и спирт этиловый.
Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей ГОСТ 5363-93 - Водка.
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


08.12.2006 // 8:33:19     
Посмотрите www.meta-chrom.ru/chromatograms/vodka.php
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


08.12.2006 // 17:44:10     

Analit пишет:
Подскажите пожалуйста методику определения концентрации сивушных масел в этиловом спирте методом газовой хроматографии. Какие параметры колонки, какая температура, какую задать скорость газа и т.п.?
Спасибо!

А Вам гостированная методика нужна или для "унутреннего употребления"? Если последнее - 1.5м; Kel-F + 5% Трис А (1,1,1 - трис(оксиметил)пропан); 80-100oC; ДИП, азот (аргон):водород:воздух = 30:30:300. Kel-F (или полисорб) для отделеления эфиров. Я все делал в серном эфире - при 90oС он выходил после метанола, этанола, пропанола, изопропанола.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.12.2006 // 10:20:44     

Nebergas пишет:

Analit пишет:
Подскажите пожалуйста методику определения концентрации сивушных масел в этиловом спирте методом газовой хроматографии. Какие параметры колонки, какая температура, какую задать скорость газа и т.п.?
Спасибо!

А Вам гостированная методика нужна или для "унутреннего употребления"? Если последнее - 1.5м; Kel-F + 5% Трис А (1,1,1 - трис(оксиметил)пропан); 80-100oC; ДИП, азот (аргон):водород:воздух = 30:30:300. Kel-F (или полисорб) для отделеления эфиров. Я все делал в серном эфире - при 90oС он выходил после метанола, этанола, пропанола, изопропанола.

Браво!
Очень грамотное хроматографическое решение. Серьезно. Без иронии. Особенно, когда под рукой нет капиллярной колонки.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


11.12.2006 // 13:54:20     

Леонид пишет:

... Особенно, когда под рукой нет капиллярной колонки.

То, что шло в комплекте к ЛХМ-ам в качестве капиллярной колонки назвать таковой довольно сложно (взрослые люди помнят это исчадие человеского гения!). Поэтому до сих пор работаю на насадочных. Для рутины в оргсинтезе вполне устраивает.
За комплимент - спасибо!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.12.2006 // 20:54:52     
Редактировано 1 раз(а)

> Поэтому до сих пор работаю на насадочных.
> Для рутины в оргсинтезе вполне устраивает.

В позапрошлом году делил реакционную смесь: метакриловую кислоту, триэтиленгликоль и фталевый ангидрид. Ну и продукт полимеризации был, конечно.

Колонку хватало раз на 10, потом выдувал насадку и снова набивал

Кстати, на том же порапаке
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


12.12.2006 // 12:38:43     

varban пишет:
> Поэтому до сих пор работаю на насадочных.
> Для рутины в оргсинтезе вполне устраивает.

В позапрошлом году делил реакционную смесь: метакриловую кислоту, триэтиленгликоль и фталевый ангидрид. Ну и продукт полимеризации был, конечно.

Колонку хватало раз на 10, потом выдувал насадку и снова набивал

Кстати, на том же порапаке

При анализе смолья на содержание исходных колонку на уровне выхода из испарителя глушил стекловатой, а сверху насыпал песочек (обычный, отмытый и прокаленный в муфеле). После дня работы песочек высыпал, колонку изнутри протирал тампоном со спиртом или ацетоном, и насыпал свежий песочек. Колонка служит приципиально дольше, хотя и перебить, при некоторой сноровке, труда не составляет.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты