Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Электроспрей >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Электроспрей
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55

29.11.2006 // 16:19:32     
Уважаемые специалисты-масс-спектрометристы! Есть задача - анализировать большие олигосахариды (больше 9 остатков) масс-спектрометрией. MALDI оказалась суровой - идет дефрагментация. Посоветовали проводить в режиме электроспрея. Но тут я столкнулась с противоречием - одни говорят, что вещество должно быть изначально заряжено, иначе не полетит, другие, что наоборот. У меня вещества нейтральные (пока). Так можно мне пытаться воспользоваться электроспреем или нет? Объясните, пожалуйста. Помимо этого есть условие - вещества мало, десятки пикомоль. Электроспрей с такими количествами справляется?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
albert
Пользователь
Ранг: 440


29.11.2006 // 18:43:45     
Полететь-то оно полетит, но для электроспрея оно скорее всего окажется недостаточно полярным (если это просто олигосахарид и все). Чувствительность будет практически нулевая.
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


29.11.2006 // 18:53:55     
Ну, мои олигосахариды содержат ацетамидные группы, Fmoc-Gly-группу. Ищу, где можно попробовать. Не подскажете?
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


30.11.2006 // 1:44:04     

pumatnv пишет:
Уважаемые специалисты-масс-спектрометристы! Есть задача - анализировать большие олигосахариды (больше 9 остатков) масс-спектрометрией. MALDI оказалась суровой - идет дефрагментация. Посоветовали проводить в режиме электроспрея. Но тут я столкнулась с противоречием - одни говорят, что вещество должно быть изначально заряжено, иначе не полетит, другие, что наоборот. У меня вещества нейтральные (пока). Так можно мне пытаться воспользоваться электроспреем или нет? Объясните, пожалуйста. Помимо этого есть условие - вещества мало, десятки пикомоль. Электроспрей с такими количествами справляется?

Олигосахариды замечательно видны как аддукты со щелочными металлами, лучше с натрием или литием. Просто добавьте в пробу LiCl до 1mM и держите %% 20-40 метанола и будет вам счастье (может еще придется слегка оптимизировать орифисную фрагментацию). Если проба "соленая", тогда лучше сразу играться с натрием чтобы не путаться в аддуктах
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


30.11.2006 // 1:57:45     

Spectrometrist пишет:

Олигосахариды замечательно видны как аддукты со щелочными металлами, лучше с натрием или литием.

Натриевые, скорее всего, будут видны и без добавления натрия - хватит того, что из стеклянной посуды.
Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63


30.11.2006 // 8:28:44     

pumatnv пишет:
Ну, мои олигосахариды содержат ацетамидные группы, Fmoc-Gly-группу. Ищу, где можно попробовать. Не подскажете?

У нас в Новосибирске есть Agilent 1100 LC/MSD с электроспреем и химионизацией. Но наш масс-детектор имеет диапазон m/z до 1500. Ожидать многозарядных ионов в вашем случае не стоит, значит ограничение по молекулярному весу может оказаться главным.
А Вы где находитесь?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сушильный шкаф UT-4610 Сушильный шкаф UT-4610
Предназначены для термической обработки различных материалов в воздушной среде. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения при различных температурных режимах с точностью 0,1°С. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


30.11.2006 // 10:36:03     
Я - в Москве. Но мне важно знать - стоит или не стоит пытаться пробовать этот метод... В нашем институте, похоже, как раз ограничение по массам, да и не пробится... У меня все сахарочки больше 2000 Да..
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


30.11.2006 // 10:37:32     
Может, посоветуете, где можно хотя бы попробовать для начала (что б ограничения по массе точно не было)? Заранее спасибо!
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


30.11.2006 // 11:05:00     

pumatnv пишет:
Может, посоветуете, где можно хотя бы попробовать для начала (что б ограничения по массе точно не было)? Заранее спасибо!

Вам тогда нужно ЕSI time-of-flight. Попробуйте в Черноголовке в Инст хим физики (? - не уверен это так называется) в лаборатории которую раньше возглавлял А.Ф.Додонов, они единственные в России плотно занимались времяпролетниками. Другой вариант в Питере в Инст-те аналитических приборов РАН (?), на конференции в Праге они докладывались по конструкции времяпролетников.
Drone
Пользователь
Ранг: 124


30.11.2006 // 11:11:40     
Можно ближе
В Институте биоорганической химии.
Есть и МАЛДИ и электроспрей. Насчет электроспрея не уверен, а вот МАЛДИ - запросто.
Прибор Ultraflex от Bruker.
Пишите, звоните 336-07-77
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


30.11.2006 // 11:30:17     
Уважаемый Dron. Я собственно, в ИБХ и работаю. Только вот на нашем Малди они вообще не полетели, только с цезием и все вообще в труху, а наш электроспрей не дает такие массы (мне сказали, что не откалиброван). А еще был вариант, когда просто вещества не хватило..., а потом прибор сломался. Вы из какого варианта? ИЛи с прошлой весны что-то изменилось? Конечно, мне было бы удобнее делать это "дома"... Так что с радостью!
Остальные варианты взяла на заметку - спасибо!
Т.е. теоретически, электроспрей возможен в моем случае - тогда можно дальше двигаться...

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты