Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Погрешность АС >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Погрешность АС
КД
Пользователь
Ранг: 177

29.11.2006 // 6:21:48     
Готовим АС АПАВ из ГСО 8049-94.
В паспорте на ГСО написано, что аттестованное значение СО 98,6 %. Материал ГСО - однородный порошкообразный продукт белого цвета, расфасован в ампулы по 0,1 г. Предлагается все содержимое ампулы перенести в колбу на 1 дм3 и утверждается, что концентрация полученного растврора = 0,1 г/дм3.
Но разве в этом случае концентрация будет равна 0,1 г/дм3? Мне кажется, что она будет равна 0,0986 г/дм3.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.11.2006 // 9:18:23     
Можно предположить, что в ампуле не ровно 0,1 г вещества, а несколько больше, в соответствии с его содержанием в порошке. Впрочем это легко проверить взвешиванием ампулы до и после растворения содержимого.
И как вариант, изготовители СО пренебрегли разницей, если она укладывается в точность метода. Там и действительно чуть более процента разница, а если это будет экстракционно-фотометрическая методика, то ошибки приготовления растворов, экстракции и фотометрирования в сумме будут почти на порядок поболее.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


29.11.2006 // 12:04:55     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
КД
Пользователь
Ранг: 177


30.11.2006 // 1:50:54     
Ну, проверить массу ампулы не так уж и просто - она ведь разбивается при количественном переносе и все мелкие осколки не соберешь. Лично я склоняюсь к варианту, что разработчики пренебрегли погрешностью, когда расписывали процедуру приготовления. Но мне-то на что ориентироваться?
КД
Пользователь
Ранг: 177


01.12.2006 // 6:53:14     
Какой же вариант правильный? Как считать погрешность?
Ed
VIP Member
Ранг: 3330


01.12.2006 // 9:06:45     

КД пишет:
Готовим АС АПАВ из ГСО 8049-94.
В паспорте на ГСО написано, что аттестованное значение СО 98,6 %. Материал ГСО - однородный порошкообразный продукт белого цвета, расфасован в ампулы по 0,1 г. Предлагается все содержимое ампулы перенести в колбу на 1 дм3 и утверждается, что концентрация полученного растврора = 0,1 г/дм3.
Но разве в этом случае концентрация будет равна 0,1 г/дм3? Мне кажется, что она будет равна 0,0986 г/дм3.

Все правильно написано! Концентрация АПАВ 0,1 г/дм3, а не 0,1000 г/дм3. Кроме того, там, в паспорте есть еще одна колонка "относительная погрешность аттестованного значения СО при доверительной вероятности 0,95" и равна она 1,2%.
А "норматив погрешности измерений показателей состава и свойств вод на уровне нормативов качества вод" (это п. 5.1 ГОСТ 27384-2002 "Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойста") по АПАВ равен +- 30% .
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».
КД
Пользователь
Ранг: 177


04.12.2006 // 7:12:04     
В общем, если я правильно понял, готовим по методике, предлагаемой в паспорте, и не заморачиваемся на эти погрешности?
И еще вопрос: не всегда в методиках указаны сроки годности приготавливаемых реактивов и АС. Но ведь у них он все-таки есть. А как его узнать?
Mick
Пользователь
Ранг: 117


05.12.2006 // 18:54:34     
В ампуле ГСО АПАВ - додецилсульфат натрия (SDS). Он может храниться очень долго, особенно в ампуле. Формально же - срок хранения ГСО указан в паспорте.
По поводу качества российских стандартов сомнения не только у Вас, можно проверить себя, купив SDS от приличного производителя (напр. Sigma) и взяв навеску.
КД
Пользователь
Ранг: 177


06.12.2006 // 6:16:05     
Спасибо, но меня интересуют сроки хранения реактивов и АС в виде растворов.
Ed
VIP Member
Ранг: 3330


06.12.2006 // 8:50:54     
Редактировано 1 раз(а)


КД пишет:
И еще вопрос: не всегда в методиках указаны сроки годности приготавливаемых реактивов и АС. Но ведь у них он все-таки есть. А как его узнать?
Только по методике. Производитель ГСО указывает срок и условия хранения именно этого ГСО. А сколько и как можно хранить то, что Вы из него изготовили должен указать тот, кто прописал, как это изготовить.
Конкретно по вашим образцам. По ПНД Ф 14.1:2.15-95 «Методика выполнения измерений массовой концентрации анионактивных ПАВ в пробах сточных вод экстракционно-фотометрическим методом» готовится основной раствор 0,5 г/л. "Раствор хранят при температуре 3-5оС в течение месяца в склянке с притертой пробкой.
Из него готовят аттестованный раствор с концентрацией 0,001 мг/мл "раствор готовят непосредственно перед анализом".

Mick пишет:
По поводу качества российских стандартов сомнения не только у Вас, можно проверить себя, купив SDS от приличного производителя (напр. Sigma) и взяв навеску.
Ну не надо хаять все отечественное. Нормальные ГСО, надо ведь представлять для чего они сделаны (т.е. какой метод анализа надо поверять, это,кстати, прописано в паспортах ГСО).
А изготовить поверочный раствор из реактива соответствующей квалификации - это вполне нормально и прописано в методиках, только многим лень, для таких и выпускаются ГСО.
А лень эту осуждать не буду - сам покупаю ГСО, это экономия времени и гарантия того, что не ошиблись при взвешивании и оценке качества реактива.
Mick
Пользователь
Ранг: 117


06.12.2006 // 15:41:55     
А я не все хаю, а только ГСОшки. Просто я сервис-инженер, и имею дело с ними чуть не каждый день. Сам лицезрел ампулы, в которых не было формальдегида, магния, бенз(а)пирена и много чего еще. Когда берешь Supelco, такого не бывает 100%.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты