Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перманганатная окисляемость ПНД Ф 14.124.154-99 >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Перманганатная окисляемость ПНД Ф 14.124.154-99
hehe
Пользователь
Ранг: 4

29.05.2026 // 16:56:05     
Всем добрый день!
возникла ситуация с анализом на ПО. Не получается ХП... пробовали многое, но ничего не помогло получить заветные 0,5 мл перманганата калия на титрование холостой.

Перечислю, что исправляли:
1. проверка дис воды. соответствует ГОСТу, далее решили делать на деонизованной. Не только саму холостую, но и ВСЕ реактивы
2. меняли партии всех реактивов
3. проводили несколько подряд "очисток" посуды по методике, потом взяли новые колбы, опять очистка...
4. заливали бюретку кислотой, промывали деон. водой

Результат всегда один и тот же. холостая 1,1 мл... готовимся к аккредитации и эксперты выбрали, как на зло, именно ПО...

Подскажите, были ли у вас такие ситуации, и что вы делали

p.s. на прошлой работе (тоже эколаба) таких проблем не было. Титровали пипеткой и все было прекрасно. Что тут, что там, бюретка/пипетка только для перманганата, то есть свой коомплект посуды...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Н2О
Пользователь
Ранг: 155


30.05.2026 // 7:56:13     
Редактировано 1 раз(а)

В раствор серной кислоты, который добавляете при приготовлении перманганат, добавьте перманганата побольше, до очень устойчивой розовой окраски, как вариант.
Rey
Пользователь
Ранг: 884


30.05.2026 // 12:18:30     
Щепетильнее готовьте растворы перманганата и щавелевой. На всех стадиях используйте пипетки Мора. Криво растворы приготовлены.
clatrat
Пользователь
Ранг: 1057


30.05.2026 // 12:38:01     
По нашим наблюдениям основные загрязнители на методике ПО - это серная кислота и нестабильный раствор перманганата. Серная кислота нужна или надёжная импортная или отечественная из стекла чистоты осч. Перманганат нужно кипятить и настаивать. Просто так приготовить и оставить на две недели недостаточно. Самое низкое значение холостой, что удавалось получить - 0.3 мл. Если не соблюдать озвученные манипуляции, то холостая стабильно 1-1,5 мл
Rey
Пользователь
Ранг: 884


30.05.2026 // 13:47:15     
Думаю, еслиб проблема была в загрязнении, то дист вода ГОСТ 58144 тоже не удовлетворяла, потому что там смысл тот же, а норматив жёстче
hehe
Пользователь
Ранг: 4


04.06.2026 // 16:29:21     

clatrat пишет:
По нашим наблюдениям основные загрязнители на методике ПО - это серная кислота и нестабильный раствор перманганата. Серная кислота нужна или надёжная импортная или отечественная из стекла чистоты осч.

\Спасибо, ваш ответ самый приятный)) как оказалось, кислота была хч... постараемся учесть ваши слова
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Analytik Jena Analytik Jena
Производство аналитического оборудования, инструментов для молекулярной биологии, обработки жидкостей и технологий автоматизации лабораторий.
Belyashik
Пользователь
Ранг: 8


08.06.2026 // 9:19:13     
Холстая стандартно 0,2-0,3, пробы 0,5 бывают- питьевая вода, коэффициент идет хорошо. С реактивами ничего дополнительно не делаем, единственное сами колбы для анализа периодически кипятим раствором серной к-ты и марганцовки
transformer
Пользователь
Ранг: 177


28.06.2026 // 19:47:58     

hehe пишет:
Всем добрый день!
возникла ситуация с анализом на ПО. Не получается ХП... пробовали многое, но ничего не помогло получить заветные 0,5 мл перманганата калия на титрование холостой.

Перечислю, что исправляли:
1. проверка дис воды. соответствует ГОСТу, далее решили делать на деонизованной. Не только саму холостую, но и ВСЕ реактивы
2. меняли партии всех реактивов
3. проводили несколько подряд "очисток" посуды по методике, потом взяли новые колбы, опять очистка...
4. заливали бюретку кислотой, промывали деон. водой

Результат всегда один и тот же. холостая 1,1 мл... готовимся к аккредитации и эксперты выбрали, как на зло, именно ПО...

Подскажите, были ли у вас такие ситуации, и что вы делали

p.s. на прошлой работе (тоже эколаба) таких проблем не было. Титровали пипеткой и все было прекрасно. Что тут, что там, бюретка/пипетка только для перманганата, то есть свой коомплект посуды...


Я посуду для анализа намывала серной кислотой. Тогда вроде нормально получалась холостая
Vodoley
Пользователь
Ранг: 34


09.07.2026 // 11:53:06     

hehe пишет:
Всем добрый день!
возникла ситуация с анализом на ПО. Не получается ХП... пробовали многое, но ничего не помогло получить заветные 0,5 мл перманганата калия на титрование холостой.

Перечислю, что исправляли:
1. проверка дис воды. соответствует ГОСТу, далее решили делать на деонизованной. Не только саму холостую, но и ВСЕ реактивы
2. меняли партии всех реактивов
3. проводили несколько подряд "очисток" посуды по методике, потом взяли новые колбы, опять очистка...
4. заливали бюретку кислотой, промывали деон. водой

Результат всегда один и тот же. холостая 1,1 мл... готовимся к аккредитации и эксперты выбрали, как на зло, именно ПО...

Подскажите, были ли у вас такие ситуации, и что вы делали

p.s. на прошлой работе (тоже эколаба) таких проблем не было. Титровали пипеткой и все было прекрасно. Что тут, что там, бюретка/пипетка только для перманганата, то есть свой коомплект посуды...

вчера делали холостую из только что приготовленной дистиллированной воды и результат нас удивил,холостая была 0,2, а так тоже ка и у вас от 1,1 до 1,8.
Vodoley
Пользователь
Ранг: 34


09.07.2026 // 11:55:43     
Раз уж у нас тема перманганатной окисляемости, может кто-то подскажет срок годности раствора с концентрацией 100 мг/дм3, приготовленного из ГСО окисляемости? В методике ничего не сказано.
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 1022


09.07.2026 // 15:13:55     
Редактировано 1 раз(а)


Vodoley пишет:
Раз уж у нас тема перманганатной окисляемости, может кто-то подскажет срок годности раствора с концентрацией 100 мг/дм3, приготовленного из ГСО окисляемости? В методике ничего не сказано.
Там оксолаты или щавелька, по хорошему может годами хранится спокойно.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты