Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внедрение методики (р 50.2.060-2008) >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Внедрение методики (р 50.2.060-2008)
galikulakova
Пользователь
Ранг: 44

19.04.2026 // 0:42:50     
Доброе время суток. Для расчета числа параллельных измерений при расчете лабораторного смещения дана формула. Возник вопрос. В методике σR и σr даны в как относительные значения среднеквадратичных отклонений повторяемости и воспроизводимости, %. При проверки соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики мы рассчитываем σrл как стандартное отклонение. Как все эти величины совместить для расчета количества измерений? Если σR и σr я подставляю в формулу как часть от среднего значения, полученного при анализе 16 измерений для проверки повторяемости, то число измерений получается менее 1.
Раньше, этим (внедрением методик) я не занималась. Инженера по качеству в лаборатории и метролога нет. Но методики пришли и их нужно адаптировать. Экспериментальные данные набрали, теперь нужно их обработать и очень бы хотелось сделать это правильно. заранее спасибо, за консультацию.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 134


20.04.2026 // 7:09:50     
Редактировано 1 раз(а)

Если получается менее 1 измерений - значит, очень хорошо работаете. (Научите?)))

Для надёжности эксперимент по правильности анализа рекомендую делать с количеством измерений не менее 4 - мало ли чего может произойти.
galikulakova
Пользователь
Ранг: 44


20.04.2026 // 7:20:35     

Nowhereman42nd пишет:
Если получается менее 1 измерений - значит, очень хорошо работаете. (Научите?)))

Для надёжности эксперимент по правильности анализа рекомендую делать с количеством измерений не менее 4 - мало ли чего может произойти.

Так-то на всякий случай делаем 16. Но спасибо, что прочитали и написали.
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 134


20.04.2026 // 7:41:14     
Не менее 16 (а лучше - 18) измерений следует для эксперимента по повторяемости делать. По результатам которого также определяется, сколько следует делать измерений для эксперимента по правильности. Эти два эксперимента - разные, там разное минимальное количество измерений надо делать.

Если вычислено, что необходимое минимальное количество измерений меньше 1 - это именно что минимальное. Более того, если эксперимент по повторяемости изначально проводился на стандартном образце (его и на рабочей пробе можно делать, если есть уверенность в содержании), то это же будет и эксперимент по правильности. Тогда тем более нормальная ситуация, когда измерений нужно 1, а получилось 16.
galikulakova
Пользователь
Ранг: 44


20.04.2026 // 8:37:08     
Редактировано 1 раз(а)


Nowhereman42nd пишет:
Не менее 16 (а лучше - 18) измерений следует для эксперимента по повторяемости делать. По результатам которого также определяется, сколько следует делать измерений для эксперимента по правильности. Эти два эксперимента - разные, там разное минимальное количество измерений надо делать.

Если вычислено, что необходимое минимальное количество измерений меньше 1 - это именно что минимальное. Более того, если эксперимент по повторяемости изначально проводился на стандартном образце (его и на рабочей пробе можно делать, если есть уверенность в содержании), то это же будет и эксперимент по правильности. Тогда тем более нормальная ситуация, когда измерений нужно 1, а получилось 16.

Повторяемость делали на рабочих пробах. Точность(правильность): определяли смещение на пробах с добавкой. Но вопрос в общем-то в следующем. В методике приведены относительные СКО повторяемости и воспроизводимости, в Р 50.2.060-2008 рассчитывается среднеквадратичное отклонение. Вопрос для меня на месте остался. Должна ли я при расчете норматива контроля повторяемости относительное СКО, приведенное в методики делить на 100, избавляясь от %. И должна ли я потом умножать его на полученное среднее значение 16 измерений. Автоматически для меня этот вопрос переносится и на расчет минимального количества измерений для определения правильности и т.д.
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 134


20.04.2026 // 10:50:30     
Ход мыслей абсолютно верный.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q50 Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q50
Точный и удобный в использовании термогравиметрический анализатор для институтов и заводских лабораторий, который подходит для решения основной массы задач связанных с контролем качества материалов или научными исследованиями там, где не требуется высокая автоматизация анализа большого количества образцов (автосемплер) или модулированная развертка температуры.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1386


22.04.2026 // 20:39:24     

galikulakova пишет:
Повторяемость делали на рабочих пробах. Точность(правильность): определяли смещение на пробах с добавкой. Но вопрос в общем-то в следующем. В методике приведены относительные СКО повторяемости и воспроизводимости, в Р 50.2.060-2008 рассчитывается среднеквадратичное отклонение. Вопрос для меня на месте остался. Должна ли я при расчете норматива контроля повторяемости относительное СКО, приведенное в методики делить на 100, избавляясь от %. И должна ли я потом умножать его на полученное среднее значение 16 измерений. Автоматически для меня этот вопрос переносится и на расчет минимального количества измерений для определения правильности и т.д.
В вашем случае, рассчитываем:
N = 16; СКО(16) = S(r) ≈ σ(r).
ν = N - 1 = 15;
МРГ 76-2014 (табл. 15), µ(15) = 1,29; K(r) = 1,29•СКО(16).
При проведении контроля сравнивают σ(r) паралельных измерений для получения результата с K(r).
Повторяемость σ(r) - относительная величина, - можно использовать выражение в % или в долях от 1, - значит и K(r) будет в % или в долях от 1. Это касается и расчета СКО погрешности (правильности) и в конечном счете комбинированной прецизионности.
galikulakova
Пользователь
Ранг: 44


26.04.2026 // 8:57:38     

OldBrave пишет:

galikulakova пишет:
Повторяемость делали на рабочих пробах. Точность(правильность): определяли смещение на пробах с добавкой. Но вопрос в общем-то в следующем. В методике приведены относительные СКО повторяемости и воспроизводимости, в Р 50.2.060-2008 рассчитывается среднеквадратичное отклонение. Вопрос для меня на месте остался. Должна ли я при расчете норматива контроля повторяемости относительное СКО, приведенное в методики делить на 100, избавляясь от %. И должна ли я потом умножать его на полученное среднее значение 16 измерений. Автоматически для меня этот вопрос переносится и на расчет минимального количества измерений для определения правильности и т.д.
В вашем случае, рассчитываем:
N = 16; СКО(16) = S(r) ≈ σ(r).
ν = N - 1 = 15;
МРГ 76-2014 (табл. 15), µ(15) = 1,29; K(r) = 1,29•СКО(16).
При проведении контроля сравнивают σ(r) паралельных измерений для получения результата с K(r).
Повторяемость σ(r) - относительная величина, - можно использовать выражение в % или в долях от 1, - значит и K(r) будет в % или в долях от 1. Это касается и расчета СКО погрешности (правильности) и в конечном счете комбинированной прецизионности.

Спасибо всем за помощь.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты