| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не воспроизводятся пики!!! Кристалл 5000 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не воспроизводятся пики!!! Кристалл 5000 |
|
Виктория. В Пользователь Ранг: 3 |
 11.09.2025 // 12:24:11
Добрый день. Может кто-то сможет подсказать решение проблемы. Произошла такая ситуация: Был хроматограф газовый Кристалл 5000 (одна колонка, ПИД, жидкий ввод), работали на нем много и постоянно, стал выходить из строя. Купили новый Кристалл 5000, (так же одна колонка, ПИД, но теперь покромя жидкого ввода, есть возможность поменять шприц, подставку и вводить паровую фазу.). Мы его брали больше под жидкий ввод и парофазным пока не пользовались ни разу. Проблемы с ним начались почти сразу. Лезут пики растворителей, которые использовали при предыдущем анализе. Мы анализируем большое количество субстанций, как входной контроль сырья, так и нашей продукции. Методы везде разные, растворители тоже, а прибор один. Например анализируем мы субстанцию Азалептин (нашего производства), там два метода. В первом растворитель хлороформ (метод 1) (определяем в том числе диметилформамид), а во втором растворитель диметилформамид (метод 2) (определяем в том числе хлороформ и этанол). Раньше было так — на старом хроматографе. Если первым делаем метод 1, то на методе 2 при вводе чистого диметилформамида есть четко видимый пик хлороформа, на втором вводе он становится значительно меньше, на третьем его нет совсем, тогда вводим испытуемый раствор и затем стандарты. Испытуемый раствор чистый, хроматограммы стандартного раствора стабильные. Сейчас же пик хлороформа не воспроизводится совсем. Вводим чистый диметилформамид: 1 ввод — есть небольшой четкий пик хлороформа. 2 ввод — пик хлороформа немного меньше чем на первой хроматограмме, 3 ввод — пик хлороформа в 5-7 раз больше чем на первой хроматограмме, 4 ввод — пик меньше чем на третьей и больше чем на первой. И так далее. Пик не воспроизводится по площади. Это же сохраняется и в испытуемом растворе. И так же на методе 1, и других. Сейчас проверяли на этом приборе раствор для инъекций кетопрофена, там разбавитель — этиловый спирт. Стали делать второй метод на субстанцию Азалептин так теперь площадь этанола скачит значительно — от 130 до 900. Лайнер чистый. Горелку мыли. Шприц по семь раз промывается растворителем, а потом пробой. В чем может быть проблема?? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
BellaRaimondovna Пользователь Ранг: 12 |
12.09.2025 // 7:17:45
Добрый день! Извините, что предлагаю простое, наверное вы уже это пробовали, но: достаточно ли растворов в виале, достает ли до раствора игла? Вы не следили за процессом вкола, возможно шприц плохо удаляет пузыри воздуха из пробы? Не пробовали со старого Кристалла шприц на новый поставить и посмотреть? Цел ли тот конец колонки, который входит в инжектор? Септа (мембрана) в инжекторе новая? Возможно начала пропускать, особенно если вы уже немного пользовались газовым вколом, газовые шприцы быстро септу портят. |
|
ion+ Пользователь Ранг: 2976 |
12.09.2025 // 8:32:55
Колонкой пользуетесь старой? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
