| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не воспроизводятся пики!!! Кристалл 5000 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не воспроизводятся пики!!! Кристалл 5000 | |||||
|
Виктория. В Пользователь Ранг: 9 |
 11.09.2025 // 12:24:11
Добрый день. Может кто-то сможет подсказать решение проблемы. Произошла такая ситуация: Был хроматограф газовый Кристалл 5000 (одна колонка, ПИД, жидкий ввод), работали на нем много и постоянно, стал выходить из строя. Купили новый Кристалл 5000, (так же одна колонка, ПИД, но теперь покромя жидкого ввода, есть возможность поменять шприц, подставку и вводить паровую фазу.). Мы его брали больше под жидкий ввод и парофазным пока не пользовались ни разу. Проблемы с ним начались почти сразу. Лезут пики растворителей, которые использовали при предыдущем анализе. Мы анализируем большое количество субстанций, как входной контроль сырья, так и нашей продукции. Методы везде разные, растворители тоже, а прибор один. Например анализируем мы субстанцию Азалептин (нашего производства), там два метода. В первом растворитель хлороформ (метод 1) (определяем в том числе диметилформамид), а во втором растворитель диметилформамид (метод 2) (определяем в том числе хлороформ и этанол). Раньше было так — на старом хроматографе. Если первым делаем метод 1, то на методе 2 при вводе чистого диметилформамида есть четко видимый пик хлороформа, на втором вводе он становится значительно меньше, на третьем его нет совсем, тогда вводим испытуемый раствор и затем стандарты. Испытуемый раствор чистый, хроматограммы стандартного раствора стабильные. Сейчас же пик хлороформа не воспроизводится совсем. Вводим чистый диметилформамид: 1 ввод — есть небольшой четкий пик хлороформа. 2 ввод — пик хлороформа немного меньше чем на первой хроматограмме, 3 ввод — пик хлороформа в 5-7 раз больше чем на первой хроматограмме, 4 ввод — пик меньше чем на третьей и больше чем на первой. И так далее. Пик не воспроизводится по площади. Это же сохраняется и в испытуемом растворе. И так же на методе 1, и других. Сейчас проверяли на этом приборе раствор для инъекций кетопрофена, там разбавитель — этиловый спирт. Стали делать второй метод на субстанцию Азалептин так теперь площадь этанола скачит значительно — от 130 до 900. Лайнер чистый. Горелку мыли. Шприц по семь раз промывается растворителем, а потом пробой. В чем может быть проблема?? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
BellaRaimondovna Пользователь Ранг: 13 |
12.09.2025 // 7:17:45
Добрый день! Извините, что предлагаю простое, наверное вы уже это пробовали, но: достаточно ли растворов в виале, достает ли до раствора игла? Вы не следили за процессом вкола, возможно шприц плохо удаляет пузыри воздуха из пробы? Не пробовали со старого Кристалла шприц на новый поставить и посмотреть? Цел ли тот конец колонки, который входит в инжектор? Септа (мембрана) в инжекторе новая? Возможно начала пропускать, особенно если вы уже немного пользовались газовым вколом, газовые шприцы быстро септу портят. |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2978 |
12.09.2025 // 8:32:55
Колонкой пользуетесь старой? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
14.09.2025 // 8:47:09
Поменяйте шприц! А лучше переходите на парофазный анализ, там есть опция продувки шприца... |
|||||
|
Виктория. В Пользователь Ранг: 9 |
15.09.2025 // 4:21:53
Септу меняли. За набором пробы и за сливом при промывке наблюдаем - отклонений нет. Виалки заполняем раствором по плечики всегда. Колонка не повреждена. К тому же эта проблема возникает постоянно (не всегда мешает, если лезет пик который мы не определяем в данном случае), а колонки меняем постоянно под разные методики - разные неподвижные жидкие фазы, длинна и толщина колонки и пленки. Проблема сохраняется. |
|||||
|
Виктория. В Пользователь Ранг: 9 |
15.09.2025 // 4:24:47
Поменяйте шприц! А лучше переходите на парофазный анализ, там есть опция продувки шприца... Шприц меняли. Так как у новых качество похуже стала появляться коррозия на штоке и его ломало по итогу. Два шприца уже сменили на данную проблему это не влияет. А на парофазный ввод мы перейти не можем так как в НД прописан жидкий ввод - а мы ОКК сами методики не разрабатываем только воспроизводим. Другого прибора для жидкого ввода просто нет. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
gingerino Пользователь Ранг: 213 |
15.09.2025 // 7:36:55
А другие пики скачут? Предположу, что да, тогда нужно искать утечку в испарителе (линии сброса) |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 847 |
15.09.2025 // 14:40:14
В "хроматэк" обращались с проблемой? Новый прибор это действительно новый или купленный с рук? Теоретически (помимо проблем с низкой установкой колонки или лайнером) проблема может быть в случае, если у вас в дозаторе стоит 10 мкл шприц с газоплотным поршнем. Тогда да, память по растворителю из поршня может быть длительной из-за тефлоновой насадки на конце поршня. Но такие шприцы используют под конкретные анализы. Под ваши анализы вам не должны были такое предлагать. А еще вопрос - в обоих дозаторах - и в старом, и в новом - промывка была только из виалы? Не было промывки специальным растворителем с верхней части шприца. Вообще конечно промывка из виалы менее эффективна - там и в игле остается предыдущий раствор, и этим же раствором шток смочен. Но т.к. вы и ранее работали с этим же средами, то у вас по идее должно было все также остаться, скорость отмывки от предыдущей пробы не должна была измениться. Лучше написать в техподдержку Хроматэка, сообщить зав.№хроматографа (если все покупалось комплектно) и описать суть проблемы. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
15.09.2025 // 16:49:28
Если дело не в шприце, - то утечки в узле ввода, - в линии сброса или на входе в колонку... |
|||||
|
Виктория. В Пользователь Ранг: 9 |
16.09.2025 // 6:28:05
В том и дело, что другие пики не скачут. Скачут площади пиков веществ, которые недавно использовались как растворители пробы. В том же азалептине в одном методе с этанолом определяем ИПС. Пик ипса стабильный. |
|||||
|
Виктория. В Пользователь Ранг: 9 |
16.09.2025 // 6:39:12
Хроматограф именно новый. В Хроматэк обращались, но они ничего конкретного сказать не могут. Разводят руками. Кроме: смените мембрану, проверьте шприц, поменяйте лайнер и проверьте регулятор газов, мы никаких ответов не получили. Промывка идет только из виалы с растворителем в соответствующей позиции. Виалу меняли (уже было подозрение, что туда случайно налили этанол), но ничего не изменилось. Шприц обычный - поршень чистый металл никаких прокладок и других материалов нет. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
