Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Полисорб - 1 подготовка к применению >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Полисорб - 1 подготовка к применению
starosta
Пользователь
Ранг: 506

15.11.2006 // 21:26:17     
Как правило перед забивкой сорбента в насадочную колонку для ГХ (ГЖХ), сорбент необходимо подготовить (прокалить, просушить и.т.д.). Вопрос в том как подготовить Полисорб - 1 и активированный уголь
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


15.11.2006 // 21:46:15     

starosta пишет:
Как правило перед забивкой сорбента в насадочную колонку для ГХ (ГЖХ), сорбент необходимо подготовить (прокалить, просушить и.т.д.). Вопрос в том как подготовить Полисорб - 1 и активированный уголь
А Вы, виноват, хотите их вместе набивать, в виде смеси, или как?
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


16.11.2006 // 10:07:24     
Полисорб-1, как и уголь можно перед засыпкой промыть в аппарате Сокслета ацетоном. Но можно и просто прокалить при 180 на воздухе, а можно ничего не делать, ибо можно откондиционировать уже в в хроматографе. Но после соклета работает, вроде как, лучше.
Да, Полисорб-1 лучше набивается, если его перед набивкой смочить ацетоном и высушить при постоянном перемешивании при температуре кипения ацетона
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


16.11.2006 // 10:46:15     
По своему опыту могу сказать, что промывать его не обязательно, но вот отскять более узкую фракцию очень даже желательно. Как показывает практика, надпись на банке о том, что зернистость его, например, 0,25 - 0,5 мм, мягко говоря, не соответствует истине. При рассеве на стандартном наборе сит оказалось, что есть гранулы более 1,5 мм, а есть и совсем мелкие - менее 0,1 мм. И вполне ощутитмые количества. Только перед рассеиванием лучше Полисорб заморозить хотя бы до -10, а то гранулы электризуются и слипаются в конгломераты, не поддающиеся рассеву. Для наполнения колонки лучше использовать более узкую фракцию и набивку проводить в холодную колонку замороженный сорбент. Скажем, хорошо использовать 0,2- 0,25 мм (80-100 меш), меньше зернистость даст большой перепад давления, а более крупные частицы сорбента уменьшат эффективность. А так Вы ощутимо повысите качество набивки и соответственно - эффективность полученной колонки.
Чтобы сократить время кондиционирования можно и промыть сорбент, причем не только в аппарате Сокслета, но за его отсутствием и просто так, несколькими объемами растворителя. Я использовал изопропанол, но можно и ацетон. Так отмывается большая часть оставшихся в сорбенте мономеров (стирол и дивинилбензол) и потом кондиционирование не занимает столь много времени, да и духан из колонки не такой интенсивный потом идет.
Если не промывали, а упаковали так как есть, то не поднимайте при кондиционировании температуру резко, лучше по медленной программе до 240 град, а выход колонки отключите от детектора (особенно если это катарометр). Иначе рискуете его капитально засрать. К детектору подсоединять можно после первых 20-ти часов кондиционирования при 220-230 град. Кондиционирование можно считать законченным, когда фон на предполагаемой к использованию чувствительности перестает ощутимо снижаться. На это иногда нужно более недели.
DSP
Пользователь
Ранг: 352


16.11.2006 // 17:46:21     

Леонид пишет:
По своему опыту могу сказать, что промывать его не обязательно, но вот отскять более узкую фракцию очень даже желательно. Как показывает практика, надпись на банке о том, что зернистость его, например, 0,25 - 0,5 мм, мягко говоря, не соответствует истине. При рассеве на стандартном наборе сит оказалось, что есть гранулы более 1,5 мм, а есть и совсем мелкие - менее 0,1 мм. И вполне ощутитмые количества. Только перед рассеиванием лучше Полисорб заморозить хотя бы до -10, а то гранулы электризуются и слипаются в конгломераты, не поддающиеся рассеву. Для наполнения колонки лучше использовать более узкую фракцию и набивку проводить в холодную колонку замороженный сорбент. Скажем, хорошо использовать 0,2- 0,25 мм (80-100 меш), меньше зернистость даст большой перепад давления, а более крупные частицы сорбента уменьшат эффективность. А так Вы ощутимо повысите качество набивки и соответственно - эффективность полученной колонки.
Чтобы сократить время кондиционирования можно и промыть сорбент, причем не только в аппарате Сокслета, но за его отсутствием и просто так, несколькими объемами растворителя. Я использовал изопропанол, но можно и ацетон. Так отмывается большая часть оставшихся в сорбенте мономеров (стирол и дивинилбензол) и потом кондиционирование не занимает столь много времени, да и духан из колонки не такой интенсивный потом идет.
Если не промывали, а упаковали так как есть, то не поднимайте при кондиционировании температуру резко, лучше по медленной программе до 240 град, а выход колонки отключите от детектора (особенно если это катарометр). Иначе рискуете его капитально засрать. К детектору подсоединять можно после первых 20-ти часов кондиционирования при 220-230 град. Кондиционирование можно считать законченным, когда фон на предполагаемой к использованию чувствительности перестает ощутимо снижаться. На это иногда нужно более недели.

Большое спасибо за совет по отмывке Полисорба-1 от стирола, а то "духан" при кондиционировании действительно сильный. Единственный вопрос ? Полисорб точно не растворим в ацетоне при нормальной температуре? Может лучше взять этиловый спирт.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


16.11.2006 // 21:39:13     

Nebergas пишет:


А Вы, виноват, хотите их вместе набивать, в виде смеси, или как?

Извините. Уточняю: в одну колонку уголь в другую Полисорб - 1
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian Inc. Varian Inc.
Один из крупнейших производителей аналитического оборудования в мире. ГХ, ВЭХЖ, ГХ-МС, ААС, УФ-, ИК-спектрометры, ЯМР, вакуумное оборудование.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


17.11.2006 // 10:41:52     
Полисорб представляет собой сшитый полимер, а потому ни в каком растворителе не растворяется, а только может набухать. Но при высушивании при не очень высокой температуре (60-70 град.) гранулы восстанавливают свои размеры.
В качестве растворителей для промывки лучше брать достаточно полярные и летучие растворители (изопропанол, ацетон, этанол, эфир), поскольку их впоследствии легче удалить с неполярной поверхности сорбента. Если промыть гексаном или хлороформом, то даже при максимальной температуре (230-240 град) они будут тянуться с из колонки неделями.
Botanik3000
Пользователь
Ранг: 1


30.12.2015 // 1:48:55     
Я решил создать себе красивую здоровую фигуру. В качестве помощника я выбрал Полисорб, так как у него довольно много положительных отзывов. И он полностью оправдал мои надежды. Я за довольно небольшой промежуток времени приобрел необычайную стройность, сбросил лишние кг. Рекомендую к использованию.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты