Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение содержания фосфора >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение содержания фосфора
nako
Пользователь
Ранг: 1

15.11.2006 // 14:40:12     
Как определить содержание фосфора в лецитине. У кого-нибудь есть методика с подробным описанием?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


17.11.2006 // 11:57:22     

nako пишет:
Как определить содержание фосфора в лецитине. У кого-нибудь есть методика с подробным описанием?
Пользуйтесь поиском по форуму.
Анализ фосфора не раз обсуждался.
Carry
Пользователь
Ранг: 98


17.11.2006 // 17:04:11     
Полагаю, фотометрически с молибденовокислым натрием или аммонием. По крайней мере, об этом говорит ISO 10540.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


17.11.2006 // 18:41:05     
Еще лучше с ванадиймолибденовокислым аммонием или натрием. После мокрого озоления.
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


20.11.2006 // 14:42:45     
12.1. Содержание фосфора в одном флаконе.

40 мл препарата помещают в тигель и сжигают в течение 12 часов в му-фельной печи при температуре 650 ºС, увеличивая температуру каждый час на 100 ºС. Далее оставляют препарат в муфельной печи при этой температуре на 12 часов, а затем, после охлаждения, кипятят в течение 10 минут с 20 мл воды Р, 20 мл хлористоводородной кислоты Р и 5 мл азотной кислоты Р. Полученный остаток при помощи воды Р количественно переносят в мерную колбу вместимос-тью 250 мл, доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают. Получен-ный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые 10 мл фильтрата.
20 мл полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки раствором хлористоводородной кис-лоты, содержащей 4 г/л HCl (испытуемый раствор).
В пять мерных колб вместимостью 25 мл помещают растворы, указанные в таблице, тщательно перемешивая, после каждого добавления:
Вносимые растворы Компенса-ционный раствор Раствор сравнения
1 Раствор
сравнения 2 Испыту-емый р-р
1 Испыту-емый р-р 2
мл мл мл мл мл
Стандартный раствор - 5,0 5,0 -
Испытуемый раствор - - - 5,0 5,0
Р-р хлористоводородной кислоты (4 г/л HCl) 5,0 - - - -
Реактив 1 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0
Реактив 2 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

После добавления реактива 2 доводят объем каждого раствора водой Р до метки и перемешивают.
Через 30 мин после добавления реактива 2, измеряют оптическую плотность полученных растворов (ГФУ, 2001, 2.2.25) на спектрофотометре при длине волны

720 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения компенсационный раствор.
Содержание фосфора (Хф) в одном флаконе в мг вычисляют по формуле:
A1  m0  20  250  100  0,2345  b A1  m0  b  0,125  0,2345
Хф = ------------------------------------------------------ = -----------------------------------, где
A0  Vп  200  1000  20 A0  Vп

A1 – оптическая плотность испытуемого раствора;
A0 – оптическая плотность раствора сравнения;
m0 – масса навески аммония фосфата Р, в мг;
Vп – объем препарата, взятый для анализа, в мл;
b – средний извлекаемый объем содержимого флакона, в мл;
0,2345– фактор пересчета для фосфора;
Содержание Р (фосфора) во флаконе должно быть не менее 1,8 мг, считая на средний извлекаемый объем содержимого одного флакона.
Примечания. 1. Приготовление стандартного раствора. 0,852 г (точная навеска) аммония фосфата Р помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл воды Р, доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают.
20 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки раствором хлористоводородной кислоты (4 г/л HCl) и перемешивают.
Раствор хранят в воздухо-непроницаемом контей-нере в течении 1 месяца.
2. Приготовление реактива 1. 0,780 г (точная навеска) аммония молибдата Р помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды Р.
К полученному раствору прибавляют 40 мл раство-ра серной кислоты, который содержит 100 г/л
H2SO4 и доводят объем раствора до метки водой Р.
Раствор используют свежеприготовленным.
3. Приготовление реактива 2. 10,0 г железа (II) сульфа-та Р помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл раствора серной кислоты, который содержит 100 г/л H2SO4 и доводят раствор до метки водой Р. Раствор используют свежеприготовленным.

12.2. Содержание фосфолипидов в одном флаконе:
Содержание фосфолипидов вычисляют из полученного значения содержа-ния фосфора, умножая его на коэффициент пересчета 25.
Содержание фосфолипидов в одном флаконе должно быть не менее
45 мг, считая на средний извлекаемый объем флакона.
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


20.11.2006 // 14:47:03     
Мдя ...., получилось ужасно - особенно таблица и формулы, но если нужно подробно и качественно - тогда по мейлу. Это метода определения количества фосфолипидов по фосфору одного лек. препарата.
Хотя , конечно, если есть необходимость определять количество фосфолипидов более экспрессно, то лучше ТСХ-метода с денситометрией.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты