| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кофеин >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кофеин | |||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
 09.11.2006 // 7:53:26
Доброго времени суток. Кто-нибудь делал кофеин на ГХ? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.11.2006 // 8:42:42
Сомнительно без деривации. Потому как он нелетуч и термолабилен. По крайней мере, аттестованных ГХ методик точно нет. Всю жизнь его делали на ВЭЖХ или ТСХ. Но если попробовать делать триметилсилильные производные, то может чего и выйдет. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
09.11.2006 // 10:01:10
Попробовал "влоб". Вот что-нибудь и выходит. По времени, вроде, сносно. И пик один и не кривой. Но очень не нравится - больно уж хорошо. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.11.2006 // 10:18:41
Кофеин плавится с частичным разложением аж при 238 град. Но способен возгоняться при пониженном давлении при 160-165 град. При атмосферном давлении тоже начинает возгоняться при 180, но с частичным разложением. То есть давление паров у него вполне солидное. Может он и летит по колонке. А может в испарителе валится на нечто более летучее, которое и наблюдаем. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
09.11.2006 // 10:56:43
Наше Вам с кисточкой, Леонид. Как-то неважно кофеин гуглится. Пожалуй, придется с помощью веревки и палки испарительный момент разъяснять. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
09.11.2006 // 11:20:43
Кофеин как кофеин,ГХ\МС подтверждали это точно он. Правда как-то и не задумывались есть ат. методика или нет, работает и ладно  .
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.11.2006 // 11:27:30
Я вот наткнулся на предложения фирмы Перкин Элмер. Они предлагают свой газовый хроматограф в том числе и для анализа кофеина, теобромина и прочих подобных веществ. Соответственно это предложение в списке решаемых задач выделено отдельной строкой, что означает наличие разработанной методики. Может действительно можно делать кофеин напрямую? Есть смысл проверить на модельных растворах разных концентраций. А еще лучше сносить на хром-масс и прогнать в аналогичных условиях. Вот тогда все станет ясно. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
09.11.2006 // 11:34:22
Так вот и получается нормально (почти) прямая она прямая, но не в нуль, а выше. ну вот я и говорю, что в ручную придется. Kot, спасибо большое. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
09.11.2006 // 17:28:47
Кофеин идёт на ГХ (гх/мс), притом надо чтобы колонка с хорошей фазой была, если немного фаза слетела, будет сильно хвостить и может вообще не вылазить, много раз (да почти всегда) наблюдается кофеин при гх/мс анализов мочи на опиаты, из-за его ощутимой концентрации в исходном объекте экстрагируется даже из слабощелочной среды (в хлороформ-изопропанол)... |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
09.11.2006 // 20:06:43
Снова спасибо. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
26.11.2006 // 9:55:01
Редактировано 1 раз(а) Первый кусочек кофеина закончился (хочется надеяться, что официальным он был и последний). Могу вывесить результаты (хроматограммы, условия, регрессионные характеристики и т.п.). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
