Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

газовая хроматография нефтяных фракций >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: газовая хроматография нефтяных фракций
odeya
Пользователь
Ранг: 1

08.11.2006 // 22:13:23     
Здравствуйте! Если кто-то сталкивался, подскажите, пожалуйста, оптимальные условия (температурные, соотношения кислорода и водорода, время..) для проведения газовой хроматографии гексановой фракции, выделенной из нефти (алифатика до С23 примерно). Газ носитель -гелий.

Огромное спасибо заранее!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 8:54:37     
Не совсем понятен вопрос. Что касается расхода водорода и кислорода, то это относится к режиму работы пламенно-ионизационного детектора вне зависимости от объекта анализа. Оптимальный расход водорода зависит от конструкции детектора и может составлять для разных типов хроматографов от 20 до 60 мл/мин, воздуха (не кислорода!) соответственно в 10 раз больше.
Далее. Если нужно определить полный компонентный состав, то используют неполярную капиллярную колонку (например DB-1) диаметром 0.25 мм и длиной как минимум 50 м. Соответственно дозирование с делением потока где то 1:100. Поток газа носителя через колонку - до 1 мл/мин.
Используется температурная программа от 50 град. до 180-200 со скоростью 3 град./мин. Более точно пределы и крутизна градиента подбирается экспериментально исходя из длины колонки и толщины слоя фазы.
Самая муторная вещь в обработке хроматограммы - идентификация более сотни пиков, выходящих при вколе этой фракции. Это основных, а минорных компонентов еще больше.
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


09.11.2006 // 10:06:41     
Есть МВИ на данный анализ...там все изложено, в т.ч. и идентификация.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.11.2006 // 10:21:22     

Dmitryus пишет:
Есть МВИ на данный анализ...там все изложено, в т.ч. и идентификация.
Изложено то изложено. Только вид хроматограммы, реально получаемой и приведенной в МВИ ох как отличаются. А если еще и фаза чуть пополярней (например, с 5% фенила) так и вообще ничего общего. Да и разделения полного еще надо добиться. А если градиент сложный, так и относительные времена удерживания мало помогают. Плавали - знаем...
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


10.11.2006 // 10:41:19     
Дык...кто ж спорит. В разных ASTM идентификация разная, бывали скандалы. Но с чего-то надо начинать. Изобретать велик с нуля-трата времени.
Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98


10.11.2006 // 11:32:26     

Леонид пишет:

Dmitryus пишет:
Есть МВИ на данный анализ...там все изложено, в т.ч. и идентификация.
Изложено то изложено. Только вид хроматограммы, реально получаемой и приведенной в МВИ ох как отличаются. А если еще и фаза чуть пополярней (например, с 5% фенила) так и вообще ничего общего. Да и разделения полного еще надо добиться. А если градиент сложный, так и относительные времена удерживания мало помогают. Плавали - знаем...


Для выполнения детального углеводороного анализа (DHA) углеводородных топлив и нефтяных фракций имеется пакет программного обеспечения UniChrom-DHA. Примеры хроматограмм приведены, здесь www.unichrom.com/lib/gcr/a28.pdf
Подробное описание методики выполнения измерений было опубликовано в журнале "Химия и технология топлив и масел". См., например здесь www.unichrom.com/publicsr.shtml
Отличительной особенностью пакета UniChrom является то, что с его помощью можно работать, т.е. управлять и вести регистрацию хроматограмм, в едином стиле с различными хроматографами. Например, НР4890/5890/6890, Кристалл5000/2000М или Trace2000 ( www.unichrom.com/matrix-gcr.shtml ).
Более подробную информацию можно получить здесь unichrom{coбaчkа}unichrom.com


  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты