Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Детектор плотности >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Детектор плотности
varban
VIP Member
Ранг: 8699

05.11.2006 // 0:37:38     
Есть у нас в лаборатории. Аж 3 экз Из 110 Цветов.

Я уже два раза пользовался, эпизодически.
Теперь думаю всерьез установить, на один из анализов серийных продуктов - неудаляемые [шестичасовой сушкой 100 град.] летучие.

Прикидки - средне оптимистические. Если получится, то на максимуме чувствительности.

Есть у кого опыт использования плотномера?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.11.2006 // 20:25:57     
Завел-таки

Причем выход плотномера удалось пропустить через штатный пламенно-ионизационный детектор сотки!
Азот на входе в детектор от 200 ml/min.
Устойчивое горение пламени получил для расходов водорода 60 ml/min и воздуха около 500.

Записал несколько хроматограмм, убедился, что пики в ПИД-е не сильно размываются и что при максимальном расходе азота (около 350 ml/min) пламя горит устойчиво.
Теперь надо разобрать всю железку, припаять штатный штуцер с накидной гайкой, проверить герметичность системы, собрать окончательно и пошарить по расходам газов с целью оптимизации чувствительности.

А, и колонку приготовить на порапаке Q. Та, что была на PEG-20M, дает большие хвосты на спирте и в особенности на воде.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.11.2006 // 20:33:15     
И появиться уникальная возможность пудрить мозги ISO-шникам. Ведь детектор плотности - чуть ли не единственный, для которого можно расчитать чувствительность. Вот и проверю
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


12.11.2006 // 0:16:55     
Боюсь, Варбан, Ваш эксперимент не найдет сочуствия в широких аналитических кругах...
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.11.2006 // 0:49:44     
Редактировано 1 раз(а)

А какая из экспериментальных частей?
Пудрение мозгов ISOшников или калибровка ПИД'а по данным ДП?

varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.11.2006 // 0:52:55     

SIG пишет:
Боюсь, Варбан, Ваш эксперимент не найдет сочуствия в широких аналитических кругах...

Этааа... он уже не нашел. Среди моих аналитиков.
Только с моими просто... если не переспорят меня, будут делать, как миленькие :P
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


12.11.2006 // 2:44:06     

varban пишет:

SIG пишет:
Боюсь, Варбан, Ваш эксперимент не найдет сочуствия в широких аналитических кругах...
Этааа... он уже не нашел. Среди моих аналитиков.
Только с моими просто... если не переспорят меня, будут делать, как миленькие :P

Везет некоторым!.. Или их везут..
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


12.11.2006 // 2:54:37     
Хорошо Вам - если не переспорят. А у ISO-шников от такой техники ум за разум должен зайти по моему разумению. Помню, немцы долго не могли прийти в себя, когда в моей методике получения одного вещества вместо нормального гидрирования в автоклаве использовался электролиз на ртутном катоде. Они просто не могли представить, что в МГУ на органике нет автоклава.... и придумали такому повороту событий сложное и научное объяснение.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.11.2006 // 15:15:10     
Во-во! Суть схвачена

На самом деле нам следует поменять хроматографы на новенькие, или хотя бы на капильярные, пересмотреть методики, которым четверть века и попробовать определять кроме динитротолуолов, централитов, дифениламина, дибутилфталата, триацетина, камфары еще и продуктов превращения стабилизаторов (всякие нитро- и нитрозо- дифениламинов и централитов). И желательно - нитроглицерин и прочие нитроэфиры спиртов. Если не получится на газовом (а нитроэфиры врядь ли получатся количественно), надо попробовать на жидкостном. И калибровать, как приличные люди, а не маяться дурью со старой техникой.

Но ведь на заводе не только лаборатория имеется. И оборудование цехов не младше хроматографов.

Потому и аналитики пускают мыльные пузыри и радуются, что не взвешивают пики. А я чем могу, помогаю им.
Спасибо форуму и персонально SIG'у, что помог с докой на CI-100, таким образом число одновременно работающих хроматографов удвоилось

Вот так-то...
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.11.2006 // 15:22:42     
> и придумали такому повороту событий сложное и научное объяснение.

У нас - аналогично можно придумать.
Поскольку все же ДП - единственный из хроматографических детекторов, который не нуждается в калибровке, то с точностью в 2% (по памяти) можно по нему калибровать ПИД.

А поскольку ДП сегодня весьма редко встречаются, то это чистой пробы экзотика. Но в госреестре измерительных средств записано, что ДП не нуждается в калибровке, если известна мол. масса определяемых веществ. Что приводит меня в восторге

Интересно, кто предложил эту запись? Старые хроматографисты или представители фирмы GOW-MAC
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


12.12.2006 // 10:44:35     

varban пишет:
На самом деле нам следует поменять хроматографы на новенькие...
Извините, что влезаю. Вы уже прикидывали как использовать Цветовские кран-дозаторы, так может Вам и это пригодится.
Если надумаете "избавляться" от ГХ, то обратите внимание на такие мелочи как РТ-09 и РТ-17. Их можно использовать практически везде где требуется регулировать температуру. В них используются неубиваемые силовые вентиля (ТО2-40) вместо "вечногорящих" КУ-202 и еще не было случая чтобы они подводили. Парочку случаев я вывесил в галерее, вот один из них

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты