Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

На каком сорбенте делить метан, кислород, азот и оксид углерода 2 >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: На каком сорбенте делить метан, кислород, азот и оксид углерода 2
starosta
Пользователь
Ранг: 506

30.10.2006 // 22:35:11     
Есть задача: разделение методом ГЖХ метна, кислороа, азоа и оксиа углерода 2. В справочниике Лурье приведены ряды деления цеолита CaX (А5)где указано что на этом цеолите все четыре газа должны делиться, НО в реальных методиках обычно если метан, кислород, азот делят на цеолите CaX, то СО2 определяют на каком - нибудь другом сорбенте (к примеру на активированном угле, или !!! PoropakeQ). . . А хотелость бы использовать метод внутренней нормировки, а для этого надо чтобы все газы были видны на одной колонке.
P.S. Хромотограф ЛХМ - 80МД, детектор ДТП, газ ностиель - гелий
P.P.S. Кололи вышеуказаную газовую смесь в 1.5 м насадочную колонку забитую цеолитом NaX (13Х). Колоночка поделила только метан, кислород и азот, оксид углерода не увидели....
Пожалуйста помогите кто чем может....
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Marat
VIP Member
Ранг: 1751


31.10.2006 // 17:31:25     
Порапак надо взять ,более полярный, например, N
starosta
Пользователь
Ранг: 506


31.10.2006 // 21:28:53     

Marat пишет:
Порапак надо взять ,более полярный, например, N
А попроще что - нибудь? Порапаки дорогие
Доктор
VIP Member
Ранг: 2338


01.11.2006 // 8:59:31     

starosta пишет:
Есть задача: разделение методом ГЖХ метна, кислороа, азоа и оксиа углерода 2. В справочниике Лурье приведены ряды деления цеолита CaX (А5)где указано что на этом цеолите все четыре газа должны делиться, НО в реальных методиках обычно если метан, кислород, азот делят на цеолите CaX, то СО2 определяют на каком - нибудь другом сорбенте (к примеру на активированном угле, или !!! PoropakeQ). . . А хотелость бы использовать метод внутренней нормировки, а для этого надо чтобы все газы были видны на одной колонке.
P.S. Хромотограф ЛХМ - 80МД, детектор ДТП, газ ностиель - гелий
P.P.S. Кололи вышеуказаную газовую смесь в 1.5 м насадочную колонку забитую цеолитом NaX (13Х). Колоночка поделила только метан, кислород и азот, оксид углерода не увидели....
Пожалуйста помогите кто чем может....

Есть пара неясных моментов. Надо определять СО (в заголовке) или СО2 (в тексте)? И в каких концентрациях? С ДТП можно видеть сотые процента этих оксидов. Может, колонка ни в чем и не виновата?
Serg
Пользователь
Ранг: 107


01.11.2006 // 13:31:42     

Marat пишет:
Порапак надо взять ,более полярный, например, N
Кислород с азотом можно разделить только на молекулярных ситах, порапак их не разделит
starosta
Пользователь
Ранг: 506


01.11.2006 // 22:38:31     

Есть пара неясных моментов. Надо определять СО (в заголовке) или СО2 (в тексте)? И в каких концентрациях? С ДТП можно видеть сотые процента этих оксидов. Может, колонка ни в чем и не виновата?

Определять необходимо оксид углерода (VI)т.е. СО2 в загаловке закралась опечатка. Чувствительность детектора здесь ни при чём; прибор СО2 не видит даже если колоть чистый СО2 в количестве 1 мл (инсулиновый шприц)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Обзорный журнал по химии Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.11.2006 // 11:47:14     
Правильно Вам сказали, что для разделения такой смеси нужно две колонки. Поропак не поделит кислород, азот и метан. Разве что при очень отрицательной температуре. А углекислый газ не выйдет с молекулярных сит нормальным пиком. Разве что при очень высокой температуре. А так он благополучно и практически необратимо садится на сорбент.
Все равно условия получаются взаимоисключающими и выполнить их в одном термостате и на одной колонке просто нереально.
А использование двух колонок для нормировки - не помеха. Привязывайтесь к площади любого компонента, который присутствует на обоих хроматограммах (быстрей всего - к метану), да считайте себе на здоровье. Если изначально его в смеси нет, добавьте в качестве внутреннего стандарта, а результаты с его вычетом получите повторной нормировкой на 100%. На МС компоненты выйдут в последовательности кислород, азот, метан и СО (если есть). На Поропаке или Полисорбе (это аналоги) выйдут сначала одним пиком кислород, азот, СО, затем отдельным пиком - метан, а за ним - СО2.
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


02.11.2006 // 14:01:23     
Так ГОСТ какой-то есть...я не помню,но на форуме номер приводился.
Именно две колонки.
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


02.11.2006 // 15:49:53     

starosta пишет:
[Определять необходимо оксид углерода (VI)т.е. СО2 в загаловке закралась опечатка. Чувствительность детектора здесь ни при чём; прибор СО2 не видит даже если колоть чистый СО2 в количестве 1 мл (инсулиновый шприц)
Если не надо определять диоксид углерода то достаточно одного канала. Молекулярные сита прекрасно делят постоянные газы водород, азот, кислород, а также метан и оксид углерода. Также через сита проходят изо-бутан и изо-пентан (если дождаться). Чувствительность в зависимости от применяемой дозы на уровне 10ррм.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


07.11.2006 // 11:45:49     

Леонид пишет:

А использование двух колонок для нормировки - не помеха. Привязывайтесь к площади любого компонента, который присутствует на обоих хроматограммах (быстрей всего - к метану), да считайте себе на здоровье. Если изначально его в смеси нет, добавьте в качестве внутреннего стандарта, а результаты с его вычетом получите повторной нормировкой на 100%.

Опишите пожалуйста поподробнее методику рассчёта, а то не всё понятно, ну или где про это почитать можно...
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


07.11.2006 // 12:16:19     
Есть такой ГОСТ 14920-79 на сухие газы, там сравнение именно по метану.
ЗЫ К сожалению, электронной версии нет.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты