| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Получение абсолютного метилового спирта >>>
|
 |
| Автор | Тема: Получение абсолютного метилового спирта | |||||
|
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 59 |
 04.02.2025 // 13:19:28
Добрый день! Согласно ГОСТ 34050-2017. Определение 2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) хроматографическими методами (включен в перечень к ТР тС 015/2011 - будет применятся с июня 2025 года, и заменяет СТ РК 2010 -пока еще есть в перечне) нужно приготовить реактив диметилсульфат, 5%-ный (в объемных процентах) раствор в абсолютном метиловом спирте по нормативным документам, действующим на территории государства принявшего стандарт (только Россия его пока не приняла, но и другой методики по определению 2,4 Д нет в перечне) Вопрос, диметилсульфат купить возможно, метанол тоже. Как приготовить абсолютный метиловый спирт, что-то припоминается с использованием металлического натрия, а вот как это делать точно не помню. Может кто делает абсолютный метиловый спирт? Подскажите как правильно и в каком НД указано или литературе. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
дядя Фёдор Пользователь Ранг: 40 |
05.02.2025 // 11:12:32
Здравствуйте. Лучше с натрием не связываться. Метанол с водой азеотропов не образует и поэтому можно от воды избавиться ректификацией на хорошей колонке. Сам этим занимался при синтезе ионных жидкостей. Однако его можно абсолютизировать и химически. Нагревание с оксидом кальция позволяет получить метанол с содержанием воды не более 0,1% при условии, что 10% спирта отбрасывается в качестве предгона и столько же остается в перегонной колбе. Перегонкой с метилатом магния можно получить совершенно сухой спирт ( |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2095 |
05.02.2025 // 13:44:17
А просто "метанол для хроматографии" никак не спасет, отца русской демократии? Хотя конечно разнадо значит надо.... |
|||||
|
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 59 |
06.02.2025 // 5:56:38
Ну в методике требуют, только почему-то не указывают как его получать! |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
06.02.2025 // 11:09:08
2,4-Д прекрасно определяется на подвижных фазах с ацетонитрилом. С этим проблем никаких нет. С метанолом можно вообще не связываться. Проблема состоит в том, что какой-то сумрачный гений включил высокоактивное биологическое вещество (фитогормон), которое в принципе не может где-либо накапливаться, в показатели безопасности. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2095 |
07.02.2025 // 4:00:25
Белорусские стандартизаторы, вообще затейники в части «чистоты» реактивов и мечиков, ладно про сфероконический абсолютный метанол, бывает, что они берут стандартную марку реактива чда, например, с содержанием ОВ 98% и стандартизируют ее до 99,3%, не сильно заморачиваясь как и кто это будет делать и как потом это контролировать. Так что как советуют выше перегоните разок над йодом с магнием обычный метанол (где вы его возьмёте правда не очень представляю) и будет у вас абсолютный. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
07.02.2025 // 7:18:34
Полагаю, что обычного метанола для ВЭЖХ тут хватит. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
07.02.2025 // 7:19:14
Вопрос был не про элюент, а про растворитель для дериватизирующего реагента. |
|||||
|
Qwerty114567 Пользователь Ранг: 6 |
25.02.2025 // 14:28:22
Добрый день! А вы разобрались что за установка при определении 2,4 д в сливочном масле и в мясе, где к двугорлой колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане перемешивая электромешалкой? |
|||||
|
Pleh Пользователь Ранг: 313 |
28.02.2025 // 13:16:32
Можно, по идее, заменить обычной колбой с обратным холодильником и магнитной мешалке с подогревом. Или как по методике:  Только заместо капельной воронки заткнуть горло пробкой. |
|||||
|
Pleh Пользователь Ранг: 313 |
03.03.2025 // 9:43:57
Пардон, заместо термометра. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
