Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ассиметричный широкий пик. ГХ-Кристалл5000 >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ассиметричный широкий пик. ГХ-Кристалл5000
persikppp
Пользователь
Ранг: 11

02.12.2024 // 17:48:33     
Редактировано 1 раз(а)

Всем добрый день.
Опыта в ГХ нет, только начинаем работать, поэтому прошу не забрасывать камнями

Подскажите, почему вещество может выходить широким ассиметричным пиком? Мажет хвост- пологий.

Температуры колонки меняли разные, и градиент от 50 до 200, и изотерму без градиента. Детектор 250, испаритель 250.
Газ носитель 20л/мин, деление потока 1:10. Пробовали уменьшать еще скорость, меняется только время удерживания.
Пробовали уменьшать инжекцию, 0.2 мкл кололи.
Колонка перед началом кондиционировалась около 30 минут.
В каком направлении двигаться, что поменять?

*почему-то не могу прикрепить картинку
в целом пик выглядит как треугольник 😐 выходит нормально, а потом от вершины до базовой линии прямой ассиметричной линией, которая растягивается
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1375


02.12.2024 // 19:02:09     
Какая колонка, фаза, длина, вн. диаметр, толщина фазы, какой газ-носитель, какое вещество?
persikppp
Пользователь
Ранг: 11


03.12.2024 // 10:09:02     

OldBrave пишет:
Какая колонка, фаза, длина, вн. диаметр, толщина фазы, какой газ-носитель, какое вещество?

db1701 30*0.25*0.25
газ носитель азот
ion+
Пользователь
Ранг: 2978


03.12.2024 // 11:12:32     

persikppp пишет:
Всем добрый день.
Опыта в ГХ нет, только начинаем работать, поэтому прошу не забрасывать камнями

Подскажите, почему вещество может выходить широким ассиметричным пиком? Мажет хвост- пологий.

Температуры колонки меняли разные, и градиент от 50 до 200, и изотерму без градиента. Детектор 250, испаритель 250.
Газ носитель 20л/мин, деление потока 1:10. Пробовали уменьшать еще скорость, меняется только время удерживания.
Пробовали уменьшать инжекцию, 0.2 мкл кололи.
Колонка перед началом кондиционировалась около 30 минут.
В каком направлении двигаться, что поменять?

*почему-то не могу прикрепить картинку
в целом пик выглядит как треугольник 😐 выходит нормально, а потом от вершины до базовой линии прямой ассиметричной линией, которая растягивается

Попробуйте увеличить сплит с 1:10 на 1:25/ 1:50
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847


03.12.2024 // 15:51:51     
Редактировано 1 раз(а)

нужно больше информации. сейчас окажется, что что-то сильно полярное анализируете или вообще кислоту... или вещество тяжелое и есть холодная зона , на которой вещество садится и тянется. проще всего (можно параллельно форуму) написать в Хроматэк, отправить хроматограмму и описать подробно вопрос. куда писать на сайте Хроматэка сможете наверное найти?

Служба технической поддержки
8 (8362) 68-59-32
32{coбaчkа}chromatec.ru
Сообщение в техподдержку в Telegram и WhatsApp
+7 987 709 42 00

Ну или действительно на самом деле все нормально, просто сброс маленький и зона вводимой в колонку пробы в итоге широкая...
persikppp
Пользователь
Ранг: 11


04.12.2024 // 18:10:29     

Перепелкин К пишет:
нужно больше информации. сейчас окажется, что что-то сильно полярное анализируете или вообще кислоту... или вещество тяжелое и есть холодная зона , на которой вещество садится и тянется. проще всего (можно параллельно форуму) написать в Хроматэк, отправить хроматограмму и описать подробно вопрос. куда писать на сайте Хроматэка сможете наверное найти?

Служба технической поддержки
8 (8362) 68-59-32
32{coбaчkа}chromatec.ru
Сообщение в техподдержку в Telegram и WhatsApp
+7 987 709 42 00

Ну или действительно на самом деле все нормально, просто сброс маленький и зона вводимой в колонку пробы в итоге широкая...

Большое спасибо за ответы!
Пик действительно мазал из-за слишком большой пробы.

Теперь появились другие проблемы😅
Не воспроизводится высота пика. Различия сильно большие: то 12 000, то 35 000, то 90 000. Колим просто пока ацетон. Раз такой большой скачок , правильно ли понимаю, что скорее всего есть какая то течь газа носителя и из-за этого унос пробы? Либо колонка не очень подсоединена , либо мембрана которая прокалывается шприцом уже износилась?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1375


09.12.2024 // 17:03:34     
Редактировано 1 раз(а)


persikppp пишет:
Теперь появились другие проблемы😅
Не воспроизводится высота пика. Различия сильно большие: то 12 000, то 35 000, то 90 000. Колим просто пока ацетон. Раз такой большой скачок , правильно ли понимаю, что скорее всего есть какая то течь газа носителя и из-за этого унос пробы? Либо колонка не очень подсоединена , либо мембрана которая прокалывается шприцом уже износилась?

Вам трудно помочь, поскольку темните с веществом и его временем выхода в указанных условиях. Вариантов причин того, что Вы наблюдаете много. Заниматься гаданием нет никакого желания.
Karl
Пользователь
Ранг: 396


10.12.2024 // 13:22:49     

OldBrave пишет:
Какая колонка, фаза, длина, вн. диаметр, толщина фазы, какой газ-носитель, какое вещество?

да какая разница тип колонки!!? Однозначно много фигачит компонента в ВЭТТ. Делите больше деление потока!

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты