| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение фосфора атомно абсорбционным методом >>>
|
 |
|
Виктор Пользователь Ранг: 88 |
 04.01.2007 // 11:44:52
Это как? Вы пробовали определять фосфат по ФМК? Кто восстанавитель, где максимум пика ФМК? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Виктор Пользователь Ранг: 88 |
04.01.2007 // 12:43:11
Ну, если своими ручками проводите анализ...у меня к Вам много вопросов. Можно? Как Вы проводите пробоподготовку для своих образцов? (ААС - ЭТ атомизацией - правильно?) Какие реактивы используете? Понимаю, что объекты исследования у нас могут быть разные. У меня - фосфорорганика в ССL4. Ожидаемые концентрации 1*10-5 - 1*10-7 Моль/л. Как мне провести пробоподготовку |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
04.01.2007 // 13:33:02
Правильнее сказать по металлу-заместителю в смешанном фосфор-металл-молибненовому(вольфрамовому) гетерополикомпелксу. Синтезируют комплекс - экстракция - атомная абсорбция. (Трофимова и сотр. определяли по железу) Но преимуществ у АА определения фосфора перед классическим (или модифицировванным) СпектроФотометрическим методом пока мало. Синтезируют ГПК и, либо по собственной окраске (обычно желтая), либо после восстановления (напр. аскорбинкой) по синей окраске комплекса. Чувствительность лежит в пределах 10-8 моль/л. Для вашей системы необходимо подобрать способ минерализации, при котором потерь фосфора не будет, и пробовать все таки СФ ГПК - все таки классика уже испытанная временем. Не хочу сказать что ААС плохо, но всетаки здесь немаловажную роль будет играть опыт человека. Особенно прри ЭТААС! |
|||||
|
Виктор Пользователь Ранг: 88 |
04.01.2007 // 16:00:08
Спасибо. Просветили про ФМК. Все в корне поменялось. Рассказываю почему. Открываю в гугле – авторы определяют галлий, говорят про гетерополикомплексы. И намека на фосфор нет. Ну и закрываю страничку. Оказывается ГПК – это вещь! Надо читать. Я то думал, ФМК – фосфор молибденовый комплекс, который измеряют фотометрией (т.е. СФ, КФК и т.д). Про восстановитель спрашиваю, про длину волны… Кстати о длине волны. В литературе рекомендуют проводить измерения окрашенного фосформолибденового комплекса при 700 нм. Прописываю спектр синего ФМК – максимум пика на 824 нм. По идее я должен измерять на максимуме. Почему рекомендуют 700 нм? Как быть? |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
04.01.2007 // 16:12:58
Что значит - прописываю? Рекомендуют 700 так и берите 700. Вы же будете мерять относительно стандарта (или градуировки)! А вдруг у Вас КФК-2? Что, вообще "заклинит"? Хм... Хотя мысль - на основании отсутствия у прибора ....длины волны 700 прошу купить...  востановить можно аскорбинкой, гидразином... о лучше гидразином - наверняка! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Виктор Пользователь Ранг: 88 |
04.01.2007 // 17:32:37
Прописываю – беру среднюю концентрацию из калибровочного графика, от 500 – 850 нм шагаю по 5 нм. На максимуме пика шагаем чаще. Получаю спектр. В данном случае спектр ФМК. Максимум пика при длине волны 825 нм. А предлагают на 700 нм. Вдруг опечатка? |
|||||
|
ernst Пользователь Ранг: 87 |
05.01.2007 // 11:02:42
. Все у Вас правильно, если в качестве восстановителя использовали аскорбинку.При анализе природных вод для восстановления ФМК используют SnCl2 (свежеприготовленный раствор или стабилизированный гидразином). Предел обнаружения доли мкгР/л. Смотрите руководства по анализу природных вод - лучше морских. Там СФ методы доведены до совершенства, другие просто никуда не годятся. Если нужно определять общее содержание фосфора в воде, то для разрушения органики применяют или персульфат или фотохимическое окисление. В случае, если соединения фосфора растворены в 4-ххлористом углероде, то неужели нельзя растворитель отогнать без потери основного вещества, далее растворить в воде и применить соответствующие методы? |
|||||
|
Виктор Пользователь Ранг: 88 |
05.01.2007 // 12:06:45
Спасибо за помощь. Есть вопросы. 1. вопрос. При какой длине волны проводить измерения: 825 или 700 нм? В качестве восстановителя беру аскорбиновую кислоту. Пробовал SnCl2. Оптическая плотность пробы (цифры КФК) плывет на глазах. Через полчаса перемериваю ту же пробу – совсем другие значения. Потом прчитал, что аскорбинка "круче" хлористого олова. Вот и работаю с аскорбинкой. 2. Вопрос. Что значит «стабилизированный гидразином»? Как SnCl2 стабилизируют гидразином? Готовил SnCl2 так: SnCl2 растворяю в концентрированной соляной кислоте. Добавляю несколько кусочков олова. Годен 3 дня. 3 вопрос. Все СФ методы применимы для фосфата. Фосфат + молебдат + восстановитель -> измеряем оптическую плотность. Органический фосфор надо окислить, тогда получим фосфат. ---Что такое фотохимическое окисление – это УФом? ---Как обычно проводят окисление персульфатом? 4. Вы предлагаете провести дистилляцию. Или грубо сказать - высушить ЧХУ. Останется фосфороганика. Она не растворима в воде и не в виде фосфата. Не подходит! В случае, если соединения фосфора растворены в 4-ххлористом углероде, то неужели нельзя растворитель отогнать без потери основного вещества, далее растворить в воде и применить соответствующие методы? Чтобы миновать стадию перехода фосфор – фосфат (Это немножко проблематично, т.к. надо доказывать насколько полностью перешел фосфор в фосфат) я хочу попробовать провести измерения в абсорбции/эмиссии |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
05.01.2007 // 15:38:18
Тогда ИСП нужно пробовать. |
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
05.01.2007 // 17:08:11
Редактировано 1 раз(а) Фосфор делаю только в сыворотке крови. Пробоподготовка минимальна - раствором 0,25% Triton-X + 0,2% Antifoam B разбавляю сыворотку, все это на 30 сек в ультразвук и прямиком колю в кювету. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
