| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Куда пропадает проба? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Куда пропадает проба? | ||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
 18.10.2006 // 14:21:26
читала эпопею "гора с пиками" и решила, что здесь и мне помогут разобраться. Прибор GCMS QP5050А "Shimadzu", задача,- анализ углеводородного состава нефтяных фракций. В последнее время в десять раз уменьшилась интенсивность пиков, при том, что концентрация вводимого образца не изменилась. Времена удерживания пиков не изменились. Перед всем этим безобразием готовила прибор к поверке и меняла септу, меняла лайнер, чистила ацетоном источник ионов (без ультразвука). Что я могла неверно сделать в результате чего появилась утечка или снизилась чувствительность детектора? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
18.10.2006 // 14:44:54
По моему там советовали все, что можно. Скорее у Вас забилась колонка соответственно ее нужно подрезать. Может быть неудачно стоит колонка или неплотность в инжекторе. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.10.2006 // 17:00:17
ДА-да сколько вставлять колонки в испаритель и в детектор до мм обычно указывается и говорят это очень влияет на чувствителньость... А проба чего-нить такого на чем проверяют чувствительность у Вас осталась? можно с ней поиграться, видит Ваш МСД её или нет. |
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
19.10.2006 // 6:07:31
Была такая версия, но если бы забилась колонка, разве не изменились бы времена удерживания компонентов? У меня не изменились. Клола тот же образец, по той же программе. Пики на своих местах, но только маленькие. |
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
19.10.2006 // 6:22:24
Колонку я не трогала, если только разболталось уплотнение. Подкрутили, проверим. Спасибо за советы! |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2006 // 17:08:58
Совсем глупый совет: после чистки детектора autotune делали? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
19.10.2006 // 23:15:07
Редактировано 1 раз(а) Времена могут и не измениться. Посмотрите вход в колонку вооруженным глазом. Пробы у Вас достаточно тяжелые. Загрязняется ведь не только лайнер, но и колонка. Иногда на входе бывает просто пленка нагара. |
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
20.10.2006 // 5:52:38
Редактировано 1 раз(а) Да, делали, спасибо за совет. Причем результаты тюнинга до и после чистки источника очень похожи. |
||
|
Boralex Пользователь Ранг: 306 |
20.10.2006 // 9:30:38
Времена могут и не измениться. Посмотрите вход в колонку вооруженным глазом. Пробы у Вас достаточно тяжелые. Загрязняется ведь не только лайнер, но и колонка. Иногда на входе бывает просто пленка нагара. Совершенно верно. Была у меня такая же проблема -чувствительность стала падать (пока пики вообще не пропали), а времена - не изменялись. После всяких манипулиция по поиску причин посмотрел на вход в колонку с лупой - а он полностью забит грязью. Отрезал пол-метра - и все вренулось на круги своя. Вот и давай после жэтого рабоать на приборе другим людям  .
|
||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
20.10.2006 // 14:11:50
Насчет времен: "давайте мыслить логически" (С) "Ирония судьбы...". За счет чего может расход через колонку измениться, а времена - остаться неизменными? Мне представляется только один вариант: через колонку компоненты проходит достаточно быстро, а время выхода - фактически время достижения температуры испарения. Но ведь и время выхода растворителя не изменилось! Теперь практически: 1. Отстегнули вход колонки от испарителя. Вход в колонку совершенно чист. Все равно отломили немного и попытались продуть обломок ртом  Отлично продувается. 2. Отстегнули выход колонки от масс-спектрометра. Осмотр показал, что выход тоже практически идеален. Методом вытеснения жидкости из пробирки измерили расход через колонку. Его значение 1,1 мл/мин (расчетное, то что выдает прибор, - 1,5). Но снижение отклика детектора мы имеем в 10 раз, а не 1,36, как следовало бы предположить. Обмылили все возможные места утечек с испарителя - все в порядке. Любопытно, что при измерении расхода сброса, последний составил 12...13 мл/мин, при этом программа индицирует, что полный поток равен 26 мл/мин (на колонку уходит 1,2, с мембраны (purge) - нуль. Давление на входе в колонку - 100 kPa. такое ощущение, что либо врут измерители расхода, либо имеет место неконтролируемая утечка. Но обмыливание доступных мест соединений не подтверждает это предположение. Кстати, а как РЕАЛЬНО измеряются расходы? В руководстве полный поток складывается как сумма: TFR=CFR+SFR+SPFR, где (TFR - Total flow rate, CFR - column flow rate, SFR - split flow rate, SPFR - septum purge flow rate). Из схемы следует, что осуществляется прямой контроль TFR и SFR. CFR - расчитывается, а о составляющей SPFR вообще умалчивается. Если, действительно, сброс (SFR) задается и измеряется напрямую, то куда девается почти половина поступающего газа-носителя? Может дело все же не в испарителе, а в снижении чувствительности детектора? Как можно оценить реально чувствительность масс-спектрометра? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
20.10.2006 // 15:05:21
Возможно у вас дейтсвительно возник дополнительный Split (сброс). Проверьте еще раз. Возможно упала чувствиетльность из-за загрязнений источника. Проверьте вводом стандарта по которому сдается чувствительность (спецификация). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
