Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ-МС нефти (углеводороды) >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ-МС нефти (углеводороды)
dasha
Пользователь
Ранг: 35

18.10.2006 // 13:41:01     
Редактировано 1 раз(а)

Ищем методику определения высокомолекулярных насыщенных углеводородов (разветвленные алканы,нафтены,стераны,гопаны)в нефти методом хромато-масс-спектрометрии, а именно: колонка, температура и пр. условия анализа
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31


18.10.2006 // 14:32:44     

dasha пишет:
Ищем методику определения высокомолекулярных насыщенных углеводородов (разветвленные алканы,нафтены,стераны,гопаны)в нефти методом хромато-масс-спектрометрии, а именно: колонка, температура и пр. условия анализа
Вам нужно почитать статьи, а их очень много как в отечественных журналах, так и в зарубежных, например в Organic Geochemistry. Авторы обычно описывают условия при которых получены хроматограммы и спектры. Можно, конечно описать условия при которых мы работаем, но не факт, что они и вам подойдут. Для начала посоветую определять упомянутые соединения не в нефти а в выделенных предварительно фракциях.
dasha
Пользователь
Ранг: 35


19.10.2006 // 13:26:44     
akkuratowa, спасибо за ответ.
Если можно, напишите, при каких условиях проводите анализ Вы. В статьях мы нашли пока только условия для GC-MS эфиров, вод и пр. материй, но не нефтей.
RM
Пользователь
Ранг: 39


23.10.2006 // 20:34:07     

dasha пишет:
akkuratowa, спасибо за ответ.
Если можно, напишите, при каких условиях проводите анализ Вы. В статьях мы нашли пока только условия для GC-MS эфиров, вод и пр. материй, но не нефтей.


Колонку лучше брать подлинее (50-60 м). В одной статье, для анализа насыщенных, даются следующие праметры: 50 м колонка c внутренним диаметорм 0.25 mm, с неподвижной фазой DB-5MS толщиной 0,25µm. Первая изотерма 80°С держится одну минуту, а затем с шагом 10°С/мин поднимается до 180°С и далее повышается до 310°С шагом 1,7°С/мин. Далее идёт изотерма в течение 30 мин. Впрочем, статье 10 лет, может есть программы посовершеннее.

Но сперва, как совершенно справедливо замечает г-жа Аккуратова, необходимо выделить фракцию насыщенных.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


23.10.2006 // 22:08:57     

Хорошо, давайте емейл, вышлю Вам все картинки интересующих Вас соединений и условия разделения. Все картинки были получены на геофаке МГУ на нашей колонке 60м 0.25 0.25 SolGel-1ms, в целом она показала себя лучше DB5.
akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31


24.10.2006 // 20:25:51     

dasha пишет:
akkuratowa, спасибо за ответ.
Если можно, напишите, при каких условиях проводите анализ Вы. В статьях мы нашли пока только условия для GC-MS эфиров, вод и пр. материй, но не нефтей.

Мы используем различные программы подьема температур, в зависимости от того, насколько подробную информацию о составе хотим получить.
Если нужно быстро получить "обзорную" хроматограмму, то с 80 до 290 градусов со скоростью 4 градуса в минуту, ну а для детального анализа и ароматику и насыщенные снимаем с меньшей скоростью, 2 градуса в минуту и на 290 градусах 30 минут изотерма (посмотрите по н-алканам, если не успевают все прописаться, можно продлить программу). Если легкие УВ интересуют, то можно с 50-ти градусов. ПАУ снимаем со 130. Опытным путем подберете, смотрите по разделению. Успехов!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГИЦ питьевой воды, ООО ГИЦ питьевой воды, ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
dasha
Пользователь
Ранг: 35


26.10.2006 // 13:56:52     
Редактировано 2 раз(а)

КонстантинС: спасибо! Если можно, высылайте!
alea_dsh{coбaчkа}mail.ru

akkuratowa: Большое спасибо! )
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232


26.10.2006 // 14:35:54     

КонстантинС пишет:

на нашей колонке 60м 0.25 0.25 SolGel-1ms, в целом она показала себя лучше DB5.


Если уж сравниваете - сравнивайте адекватно с DB-1ms.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.10.2006 // 18:19:22     

Я не спорю. ПРосто в Штатах в эти методики заведены именно DB-5.

Материалы высылаю! К сожалению, на картинках не указана точная темп. программа, допишу в понедельник прямо в форуме.

К слову - для этой методики еще хорошо бы иметь методику пробоподготовки. Пока мы с товарищами из МГУ разработали новую хитрую методику (с разделением фракций на сверхсшитом полистироле), и теперь будем сравнивать ее со стандартной методикой, которая применяется на Shell (с разделением фракций на силикагеле с 10% нитратом серебра).
dasha
Пользователь
Ранг: 35


03.11.2006 // 14:18:21     
Уважаемые akkuratowa, EX-Mnemonick, RM!
Ваша информация оказалась нам очень полезна, большое вам спасибо!!!

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты