Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка, поверка ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка, поверка ВЭЖХ
Anna1805
Пользователь
Ранг: 3

27.05.2024 // 14:24:44     
Великие умы, помогите!!!
Есть задание от науч руководителя сделать расчет неопределенности для калибровки ВЭЖХ. Все госты, рпг перелопатила и не понимаю все равно. Работаю в лаборатории и мы никогда не проводим калибровку, только поверка, и по поверке не расчитывается неопределенность. Поэтому, решила придумать методику на калибровку, заколоть 5 градуировочных растворов кофеина, построить график линейности, по нему расчитала неопределенность концентрации, и все ступор, что делать дальше и для чего вообще это делалось. Если по поверке там четко даны параметры, то что делать с этой калибровкой и неопределенностью вообще ума не приложу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 249


27.05.2024 // 16:08:20     
Редактировано 1 раз(а)

ДП Оценивание неопределённости измерений.docx
https://rosakkreditatsiya-forum.ru/viewtopic.php?p=25755#p25755

Подраздел 4.4.1 пункт 5) и др.

Как я понял, задача оценить неопределённость обусловленную градуировкой.
Anna1805
Пользователь
Ранг: 3


27.05.2024 // 16:48:16     

Pleh пишет:
ДП Оценивание неопределённости измерений.docx
https://rosakkreditatsiya-forum.ru/viewtopic.php?p=25755#p25755

Подраздел 4.4.1 пункт 5) и др.

Как я понял, задача оценить неопределённость обусловленную градуировкой.


Я расчитала неопределенность по градуировке, в этом не было проблем. Проблема в том, что вообще корректно проводить калибровку для ВЭЖХ и определять неопределенность. Или все таки надо настаивать на поверке. Вот я нашла неопределенность, а что с ней дальше делать? В паспорте на прибор ВЭЖХ даже нет такого параметра погрешность или неопределенность
vmu
Пользователь
Ранг: 1264


27.05.2024 // 20:13:59     

Anna1805 пишет:
Вот я нашла неопределенность, а что с ней дальше делать?
А ничего не делать. Отдать полученные циферки в организацию, которая вам выдаст бумажку "свидетельство о калибровке", в которую эти циферки будут вписаны. Это просто формальная бумажка для проверяющих, аналог свидетельства о поверке, но для приборов, не внесенных в гос. реестр средств измерений (соответственно, не имеющих утвержденных методик поверки).

Даже ваша градуировка и посчитанная неопределенность никому не нужны. Если уж вы сами выдумываете методику калибровки, то проще сделать все (или частично) по методике поверки от похожего прибора, получить значения тех же величин типа ОСКО площади пика и времени удерживания, шум базовой линии,... Как при поверке, только результаты не сравниваются ни с какими нормами, а просто вписываются в свидетельство о калибровке.
Anna1805
Пользователь
Ранг: 3


27.05.2024 // 20:31:38     

vmu пишет:

Anna1805 пишет:
Вот я нашла неопределенность, а что с ней дальше делать?
А ничего не делать. Отдать полученные циферки в организацию, которая вам выдаст бумажку "свидетельство о калибровке", в которую эти циферки будут вписаны. Это просто формальная бумажка для проверяющих, аналог свидетельства о поверке, но для приборов, не внесенных в гос. реестр средств измерений (соответственно, не имеющих утвержденных методик поверки).

Даже ваша градуировка и посчитанная неопределенность никому не нужны. Если уж вы сами выдумываете методику калибровки, то проще сделать все (или частично) по методике поверки от похожего прибора, получить значения тех же величин типа ОСКО площади пика и времени удерживания, шум базовой линии,... Как при поверке, только результаты не сравниваются ни с какими нормами, а просто вписываются в свидетельство о калибровке.

Вот, спасибо, за ответ. Потому что, я и думаю, что это не корректно, потому что в паспорте к прибору ВЭЖХ нет никаких данных к определению неопределенности. А вот ско по площади и времени удерживания есть, плюс шум базовой линии, что я на протяжении многих лет и делала. Просто преподаватель не касается практической работы в лаборатории, а является теоретиком, и требует подсчет неопределенности.
Pleh
Пользователь
Ранг: 249


27.05.2024 // 21:07:30     
Редактировано 1 раз(а)

"Калибровочные лаборатории должны оценивать неопределенности измерений в соответствии с «Руководством по выражению неопределенности измерения» (GUM), а также дополнениями к нему и/или в соответствии с положениями стандартов серии ГОСТ Р 54500, ГОСТ ISO Guide 35-2015".

Очень не хочется в это всё нырять, поэтому вот, информация к размышлению:
https://chromatec.ru/news-events/About_calibration/
https://metrob.ru/html/Stati/metrolob/sravnenie-poverki.html
https://metrob.ru/html/Stati/staty/kalibrovka_i_poverka.html
https://profilab.by/stati/kalibrovka-i-poverka-razbiraemsya-v-ponjatijah.html
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
БИОМЕР, НПП БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.
vmu
Пользователь
Ранг: 1264


27.05.2024 // 21:48:04     
Редактировано 1 раз(а)


Anna1805 пишет:
Просто преподаватель не касается практической работы в лаборатории, а является теоретиком, и требует подсчет неопределенности.
Для начала надо определиться с целью всех этих работ. "Вам шашечки или ехать?"

Если вы аккредитованная лаборатория, делающая анализы по заказам со стороны, - это одно. Тут нужны как "шашечки" [официальные бумажки для проверяющих (но мало говорящие о реальном качестве результатов анализов в лаборатории) типа "свидетельств о поверке" и их заменителей - "свидетельств о калибровке" СИ], так и, желательно, "ехать" [т.е. нормально выполнять анализы, получая адекватные результаты].

Если вы университетская лаборатория, делающая анализы "для себя", то вам, в первую очередь, надо "ехать". Проверками работоспособности оборудования, оценками погрешностей/неопределенностей результатов и др. аспектами СМК, как в аккредитованной лаборатории, тут тоже можно заниматься, но ровно в той степени, в какой вы сами посчитаете это необходимым, без лишнего фанатизма, формализма и бестолкового бумагомарательства.

Если задача учебная - это третье. Сказал преподаватель посчитать - считайте, а то зачет не получите.
kot
Пользователь
Ранг: 1990


28.05.2024 // 3:43:28     

Anna1805 пишет:

vmu пишет:

Anna1805 пишет:
Вот я нашла неопределенность, а что с ней дальше делать?
А ничего не делать. Отдать полученные циферки в организацию, которая вам выдаст бумажку "свидетельство о калибровке", в которую эти циферки будут вписаны. Это просто формальная бумажка для проверяющих, аналог свидетельства о поверке, но для приборов, не внесенных в гос. реестр средств измерений (соответственно, не имеющих утвержденных методик поверки).

Даже ваша градуировка и посчитанная неопределенность никому не нужны. Если уж вы сами выдумываете методику калибровки, то проще сделать все (или частично) по методике поверки от похожего прибора, получить значения тех же величин типа ОСКО площади пика и времени удерживания, шум базовой линии,... Как при поверке, только результаты не сравниваются ни с какими нормами, а просто вписываются в свидетельство о калибровке.

Вот, спасибо, за ответ. Потому что, я и думаю, что это не корректно, потому что в паспорте к прибору ВЭЖХ нет никаких данных к определению неопределенности. А вот ско по площади и времени удерживания есть, плюс шум базовой линии, что я на протяжении многих лет и делала. Просто преподаватель не касается практической работы в лаборатории, а является теоретиком, и требует подсчет неопределенности.

Не следует путать МХ (ну можете назвать их неопределённостями) прибора и методики. Вы не просто же делаете градуировку по левым образцам, а надеюсь делаете ее в рамках МИ с уже приписанными МХ (ну или еще не приписанными, типа вы их устанавливаете таким образом). МХ универсального СИ (в вашем случае это ВЖЭХ) являются только одной из составляющий МХ вашей МИ. Когда вы просуммируете все составляющие (включая те, которые в вашей голове -типа В) вы получите МХ(неопределённости) вашей конкретной МИ и вот они то как раз нужны всем. МХ универсальных устройств (СКО шумы итд) как правило задаются либо технически - производителем, либо законодательно ГЦИ СИ. Эти МХ нужны в основном для определения возможности использование прибора для конретной МИ (1 случай) или в сферах (второй). Ну это так в двух словах.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты