Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Возможен ли анализ пятна вещества на силуфоле >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Возможен ли анализ пятна вещества на силуфоле
Olan
Пользователь
Ранг: 29

07.10.2006 // 11:50:49     
Мой вопрос может показаться наивным, и все-таки. Есть пятно вещества на силуфоле. Необходимо доказать, что это именно то вещество. Возможно ли его смыть для последующего анализа с использованием ГХ-МС? Кроме непосредственно сорбента и алюминиевой пластины что входит в состав силуфола? Не бейте меня сильно за эти вопросы. В этой области я пока еще чайник.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Олег
Пользователь
Ранг: 528


07.10.2006 // 13:18:51     
Да, можно. Лучше это делать тем же элюентом, которым проявляли пластинку (хроматографировали). Можно соскаблить это пятно, вырезать или, если есть приспособления, проэкстрагировать прямо с пластинки.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


07.10.2006 // 13:58:14     
Редактировано 1 раз(а)

Я выделял таким образом вещества для последующего анализа методом ЯМР. Технология такая - пластинку прогоняете элюентом доверху, затем обрезаете 2 см сверху - там сконцентрировалось все , что Вам не нужно. Далее высушиваете пластину в сушильном шкафу (80-100С), наносите Вашу смесь и хроматографируете. Повторно высушиваете пластину, выскребаете пятно, силикагель собираете и помещаете в пастеровскую пипетку, кончик которой заткнут ватой. Промываете сильным растворителем, в моем случае это был CDCl3, причем то, что стекает собираем прямо в ампулу и снимаем спектр. В силуфоле присутствует крахмал в качестве связующего. Лучше для этих целей применять пластинки с неорганическим связующим - Merck, похуже Сорбфил и Армсорб. В любом случае перед разделением пластинку рекомендуется промыть как описано выше и заново активировать.
Boralex
Пользователь
Ранг: 306


09.10.2006 // 13:27:20     
Что-то сложное вам насоветовали.
Реальный метод (опробавано неоднократно - элюируется все - от кислых до щелочных лекарств - по ТСХ скринингу): после обработки проявителем (только спреем - не капельно!) обводите пятно тонким карандашом. Сокребаете сорбент в пробирку, заливаете этанолом - 1-2 раза по 1-2 мл. Кислоты/ щелочи из спрея надо нетрализовать - в этанол добавить каплю (т.е. избыток) аммиака или солянки. Этанол от селикагеля отделяется на центрифуге, испаряется досуха (обязательно, т.к. если элюировали после обработки проявителем с серной кислотой, может остаться капля - и пи-ец колонке). Сухой остаток растворяется в подходящем растворителе - и на ГХ-МС. Проверено неоднократно.
ZMV
Пользователь
Ранг: 11


10.10.2006 // 12:58:48     
Если есть возможность нанесите два пятна, прогоните в одной системе, одно пятно проявите, второе на уровне с проявленным соскабливается в центрифужную пробирку, заливается 1мл метанол 2-3 раза, обединяете, упариваете (желательно под азотом, может окислиться)до нужного объёма, и исследуете. Можно визуализировать в УФ.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты