Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хромофорную метка на аминную группу >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хромофорную метка на аминную группу
vas20
Пользователь
Ранг: 28

10.04.2024 // 0:52:06     
Добрый день! Прошу Вас выразить свое профессиональное мнение.
По нашей методике по определению путресцина методом ион-парной жидкостной хроматографии написали, что лучше в предварительной подготовке пробы предусмотреть дополнительную очистку пробы или ввести пункт, в котором предусмотреть постановку хромофорной метки на аминную группу.
Это позволит упростить хроматографический процесс – перейти к простой обращено-фазовой хроматографии на сорбенте С 18 без использования ион-парных агентов.
Что они имеют ввиду? Что значит поставить хромофорную метку на аминную группу?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


10.04.2024 // 7:21:21     
Редактировано 1 раз(а)

Это значит делать дериватизацию, например, c о-фталевым альдегидом (это надо в автосамплере хроматографа делать, чтоб нормально получалось) или с FMOC-Cl (это можно вручную делать), как это делается для аминокислот.
https://www.agilent.com/cs/library/brochures/5991-7694EN_AdvanceBio%20AAA_How-To%20Guide_LR.pdf
https://www.knauer.net/en/determination-of-amines-in-wine-with-precolumn-derivatization-opa/a601

Тут дело, в первую очередь, не в избавлении от ион-парника, а в повышении селективности и чувствительности методики.
vas20
Пользователь
Ранг: 28


10.04.2024 // 10:53:26     

vmu пишет:
Это значит делать дериватизацию, например, c о-фталевым альдегидом (это надо в автосамплере хроматографа делать, чтоб нормально получалось) или с FMOC-Cl (это можно вручную делать), как это делается для аминокислот.
https://www.agilent.com/cs/library/brochures/5991-7694EN_AdvanceBio%20AAA_How-To%20Guide_LR.pdf
https://www.knauer.net/en/determination-of-amines-in-wine-with-precolumn-derivatization-opa/a601

Тут дело, в первую очередь, не в избавлении от ион-парника, а в повышении селективности и чувствительности методики.


Большое спасибо за предварительное разъяснение. Как я понял, от нас хотят чтобы мы включили стадию дериватизации, используя, например, ортофталевый альдегид, а если быть точнее, то под хромофорной меткой подразумевают альдегидную группу -C=O. Но тогда у нас получится разделение по механизму обращено-фазовой хроматографии, без ион-парного реагента (1-декансульфоновой кислоты).
А если уже по методике решили применять ион-парный реагент, то также можно дополнить стадией дериватизации? Это будет селективней? Но ведь в качестве аналита будет не исходное соединение, а его дериватизат. Так можно?
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


10.04.2024 // 14:59:12     
Редактировано 2 раз(а)


vas20 пишет:
Большое спасибо за предварительное разъяснение.
Ха-ха, предварительное! Дальше вы захотите, чтоб вам методику разработали?
У вас детектор какой? УФ? На какой длине волны? Что, без дериватизации он вообще как-то видит ваш амин?

vas20 пишет:
ортофталевый альдегид, а если быть точнее, то под хромофорной меткой подразумевают альдегидную группу -C=O.
Хромофорная "метка" - все, что "приклеивается" к азоту путресцина в результате реакции. См. формулы по ссылкам выше.

vas20 пишет:
Но тогда у нас получится разделение по механизму обращено-фазовой хроматографии, без ион-парного реагента (1-декансульфоновой кислоты).

Естественно! После дериватизации ион-парник уже не нужен.

vas20 пишет:
А если уже по методике решили применять ион-парный реагент, то также можно дополнить стадией дериватизации?
Это бессмысленно. С дериватизацией нужны другие условия разделения (состав элюента)

vas20 пишет:
Но ведь в качестве аналита будет не исходное соединение, а его дериватизат. Так можно?
Почитайте литературу. С такими вопросами вам рано заниматься разработкой методик и посылать их куда-то на рецензию. Наймите квалифицированного химика-аналитика.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты