Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Shimadzu GC-2014/GC-2010Plus (поверка) >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Shimadzu GC-2014/GC-2010Plus (поверка)
Pearsontano
Пользователь
Ранг: 18

26.03.2024 // 23:38:22     
Редактировано 1 раз(а)

Всем привет!
Ребята, так вышло, что мне приходится готовить к поверке два хроматографа GC-2014 (ПИД) и GC-2010Plus (ПИД + ДТП). Ранее не имел дело с термодесорбером и метанатором, работал на обычном инжекторе. Встал вопрос о расчете предела детектирования ДТП. Делаю все по методике, считаю массу контрольного образца (G) по формуле, где используется атмосферное давление в Паскалях, универсальная газовая постоянная и т д. Вводимой объем - 0,5 см3, аттестованное значение пропана по ПГС - 0,119%, молекулярная масса пропана - 44 г/моль, скорость потока - 3 см3/мин, средняя площадь пика - 178000, давление - 101200 Па, температура окружающей среды - 24 оС, шум - 32 мкВ. Считаю по формулам все, у меня получается ерунда какая-то, когда в приложении предел детектирования не менее 2х10^-9. Пожалуйста, подскажите в чем проблема, почти сошел с ума уже.
И второй вопрос: На приборе с метанатором, при вводе поверочного раствора не видит пропан, в чем может быть проблема? И в интерфейсе нет кнопки проверки базовой линии, настройки есть, а кнопки нет. Как снять шум?
Всем заранее большое спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


27.03.2024 // 7:58:43     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго дня.
Ну во втором случае, там где метанатор, если пытаетесь пропан прописать на рабочей колонке, то там явно либо молекулярные сита, либо уголь (угольные сита). Пропан с таких колонок выгнать в поверочных режимах не получится. Какая колонка стоит на этом канале хроматографа?
В первом случае надо конечно бы методику поверки посмотреть и возможно данных не хватает, но сразу возникает вопрос -судя по указанной скорости стоит капиллярная колонка - деление потока в расчете учитывается? Какая у вас колонка? с делением потока работаете?
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


27.03.2024 // 8:33:43     
Редактировано 1 раз(а)

Приведите формулу из методики. В каких единицах норма? Безразмерная? Если в формуле для расчета не фигурирует высота пика, а есть площадь, то там должна учитываться и ширина пика.
Upd. Не должна. Поспешил.
Pearsontano
Пользователь
Ранг: 18


27.03.2024 // 9:35:51     
Редактировано 1 раз(а)


vmu пишет:
Приведите формулу из методики. В каких единицах норма? Безразмерная? Если в формуле для расчета не фигурирует высота пика, а есть площадь, то там должна учитываться и ширина пика.
Добрый день, спасибо за ответ!
Формула из методики поверки:
С=2х(ΔХ х G)/(S x V), размерная - г/см3.
ΔХ - уровень шума, мкВ; (32 мкВ)
G - масса контрольного образца, г;
S - площадь пика, мкВ*с; (170000)
V - расход газа-носителя, см3/с; (0,05 см3/с)

Масса контрольного образца G рассчитывается по формуле:
G=10^-2 x V x (P x М x C)/(R x (t + 273)), где:
V - объем ПГС, см3; (0,5см3)
Р - атмосферное давление, Па; (101200 Па)
С - объемная доля пропана в ПГС, %; (0,119%)
М - молекулярная масса пропана, г/моль; (44 г/моль)
R - универсальная газовая постоянная, Па/моль*К; (8,3 Па/моль*К)
t - температура окружающей среды, оС; (24 оС)
Pearsontano
Пользователь
Ранг: 18


27.03.2024 // 13:42:23     

Перепелкин К пишет:
Доброго дня.
Ну во втором случае, там где метанатор, если пытаетесь пропан прописать на рабочей колонке, то там явно либо молекулярные сита, либо уголь (угольные сита). Пропан с таких колонок выгнать в поверочных режимах не получится. Какая колонка стоит на этом канале хроматографа?
В первом случае надо конечно бы методику поверки посмотреть и возможно данных не хватает, но сразу возникает вопрос -судя по указанной скорости стоит капиллярная колонка - деление потока в расчете учитывается? Какая у вас колонка? с делением потока работаете?

Спасибо за ответ!
Колонка: Porakap Q5 80/100 mes.
Деление потока есть, и да, я его не учитывал((
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


27.03.2024 // 22:02:38     
Редактировано 4 раз(а)


Pearsontano пишет:
С=2х(ΔХ х G)/(S x V), размерная - г/см3.
ΔХ - уровень шума, мкВ; (32 мкВ)
G - масса контрольного образца, г;
S - площадь пика, мкВ*с; (170000)
V - расход газа-носителя, см3/с; (0,05 см3/с)

Да. Получаем 2*32*G/(170000*0,05) = 0,007529*G.

Pearsontano пишет:
Масса контрольного образца G рассчитывается по формуле:
G=10^-2 x V x (P x М x C)/(R x (t + 273)), где:
V - объем ПГС, см3; (0,5см3)
Р - атмосферное давление, Па; (101200 Па)
С - объемная доля пропана в ПГС, %; (0,119%)
М - молекулярная масса пропана, г/моль; (44 г/моль)
R - универсальная газовая постоянная, Па/моль*К; (8,3 Па/моль*К)
t - температура окружающей среды, оС; (24 оС)

Объем пробы должен быть в кубометрах, либо нужен множитель 10-6 в числитель. Для газовой постоянной указана не та размерность (должны быть "Дж" вместо "Па"), но значение верное. Молекулярная масса (относительная) безразмерна (либо в а.е.м., Да). Там дана численно равная ей размерная молярная масса.
Итого, G = 10-2*10-6*0,5*(101200*44*0,119)/(8,3*297) = 1,075*10-6 г.

Cмин = 0,007529*1,075*10-6 = 8*10-9 г/см3.

Pearsontano пишет:
предел детектирования не менее 2х10^-9
Корректная норма для ПО: "не более...".
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термоанализатор TA Instruments SDTQ600 Термоанализатор TA Instruments SDTQ600
Термоанализатор SDTQ600 позволяет одновременно регистрировать изменения массы образца (термогравиметрический анализ) и процессы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла (дифференциальная сканирующая калориметрия/дифференциальный термический анализ)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Pearsontano
Пользователь
Ранг: 18


27.03.2024 // 23:19:06     

vmu пишет:

Pearsontano пишет:
С=2х(ΔХ х G)/(S x V), размерная - г/см3.
ΔХ - уровень шума, мкВ; (32 мкВ)
G - масса контрольного образца, г;
S - площадь пика, мкВ*с; (170000)
V - расход газа-носителя, см3/с; (0,05 см3/с)

Да. Получаем 2*32*G/(170000*0,05) = 0,007529*G.

Pearsontano пишет:
Масса контрольного образца G рассчитывается по формуле:
G=10^-2 x V x (P x М x C)/(R x (t + 273)), где:
V - объем ПГС, см3; (0,5см3)
Р - атмосферное давление, Па; (101200 Па)
С - объемная доля пропана в ПГС, %; (0,119%)
М - молекулярная масса пропана, г/моль; (44 г/моль)
R - универсальная газовая постоянная, Па/моль*К; (8,3 Па/моль*К)
t - температура окружающей среды, оС; (24 оС)

Объем пробы должен быть в кубометрах, либо нужен множитель 10-6 в числитель. Для газовой постоянной указана не та размерность (должны быть "Дж" вместо "Па"), но значение верное. Молекулярная масса (относительная) безразмерна (либо в а.е.м., Да). Там дана численно равная ей размерная молярная масса.
Итого, G = 10-2*10-6*0,5*(101200*44*0,119)/(8,3*297) = 1,075*10-6 г.

Cмин = 0,007529*1,075*10-6 = 8*10-9 г/см3.

Pearsontano пишет:
предел детектирования не менее 2х10^-9
Корректная норма для ПО: "не более...".

Добрый вечер!
Благодарю Вас за ответ, Вы полностью правы, я не учел 10^-6, дошел до этого сегодня. Указали не ту размерность универсальной газовой постоянной. Ошибка в методике, я бы прикрепио сюда скриншот, но не получается(

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты