Форумы ANCHEM.RU: Цинк методом ААС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Цинк методом ААС >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Цинк методом ААС

Kris230491
Пользователь
Ранг: 7

08.12.2023 // 15:57:43

Здравствуйте. Возникла проблема при определении цинка в лекарственном средстве.
Во время анализа сильно растет значения абсорбции на бланке (0.01М HCl). Первое значение абсорбции бланка 0,0012. Значение абсорбции того же самого бланка после проведения всех измерений может достигать 0,0324.

Из-за этого идет большая погрешность. Значения цинка в одном и том же препарате разнятся до 10%.

Помимо этого прибор явно загрязняется этим препаратом. Всасываемость в минуту должна быть 5 мл, по факту намного ниже. После прочистки капилляра снова 5 мл/мин. Провожу один анализ - снижается.

Кто сталкивался с похожей проблемой? Как решили? Может промываете чем-то другим? я промываю солянкой и водой

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1314

08.12.2023 // 18:37:28

Что за препарат? Методика фармакопейная? Из НД? Самопальная? Испытуемый раствор фильтруете?

Kris230491
Пользователь
Ранг: 7

11.12.2023 // 9:29:13

vmu пишет:
Что за препарат? Методика фармакопейная? Из НД? Самопальная? Испытуемый раствор фильтруете?

Методика фармокопейная
Препарат инсулина, не фильтруем

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

11.12.2023 // 11:00:44

Значит, надо фильтровать. Либо косячите на какой-нибудь другой стадии, до того. Не цинком же капилляр забивается

Kris230491
Пользователь
Ранг: 7

11.12.2023 // 13:44:56

Доктор пишет:
Значит, надо фильтровать. Либо косячите на какой-нибудь другой стадии, до того. Не цинком же капилляр забивается

На других стадиях косяков быть не должно, с другими препаратами проблем нет. Только с этим...

При фильтрации погрешности не будет?

Чем вообще капилляр может забиваться? солями?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 303

11.12.2023 // 15:30:26

Колбы закрываете черными резиновыми пробками?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

Kris230491
Пользователь
Ранг: 7

11.12.2023 // 16:33:00

Чёрный аналитик пишет:
Колбы закрываете черными резиновыми пробками?

Пластиковыми, прозрачными

vmu
Пользователь
Ранг: 1314

11.12.2023 // 20:23:10

Kris230491 пишет:
На других стадиях косяков быть не должно, с другими препаратами проблем нет. Только с этим...

Если так, то без рассмотрения состава этого конкретного пепарата, без сравнения его с другими препаратами, где проблем нет, и без подробного описания методики ничем вам не помочь.

Kris230491 пишет:
При фильтрации погрешности не будет?

Проверять надо (материал фильтра, размер пор, объем отбрасываемого фильтрата). На то методики и валидируют. В принципе особых проблем быть не должно, если фильтр инертный и если достаточную порцию отбрасывать.

В Евр. Фарм. центрифугирование препарата прописано:
INSULIN PREPARATIONS, INJECTABLE. 01/2008:0854 corrected 10.0
Zinc in solution. Where applicable, not more than the amount stated in the individual monograph, determined by atomic absorption spectrometry (2.2.23, Method I).
Test solution. Centrifuge the preparation to be examined and dilute 1 mL of the clear supernatant obtained to 25.0 mL with water R. Dilute if necessary to a suitable concentration of zinc (for example 0.4 μg to 1.6 μg of Zn permillilitre) with water R.

Kris230491
Пользователь
Ранг: 7

12.12.2023 // 12:54:08

vmu пишет:

Kris230491 пишет:
На других стадиях косяков быть не должно, с другими препаратами проблем нет. Только с этим...
Если так, то без рассмотрения состава этого конкретного пепарата, без сравнения его с другими препаратами, где проблем нет, и без подробного описания методики ничем вам не помочь.
Kris230491 пишет:
При фильтрации погрешности не будет?
Проверять надо (материал фильтра, размер пор, объем отбрасываемого фильтрата). На то методики и валидируют. В принципе особых проблем быть не должно, если фильтр инертный и если достаточную порцию отбрасывать.

В Евр. Фарм. центрифугирование препарата прописано:
INSULIN PREPARATIONS, INJECTABLE. 01/2008:0854 corrected 10.0
Zinc in solution. Where applicable, not more than the amount stated in the individual monograph, determined by atomic absorption spectrometry (2.2.23, Method I).
Test solution. Centrifuge the preparation to be examined and dilute 1 mL of the clear supernatant obtained to 25.0 mL with water R. Dilute if necessary to a suitable concentration of zinc (for example 0.4 μg to 1.6 μg of Zn permillilitre) with water R.

Понятно, надо пробовать

Еще такие мысли: могут ли ионы натрия/магния как то мешать?

DrG
Пользователь
Ранг: 366

12.12.2023 // 17:40:25

может, промывать между пробами более крепкой кислотой? чем вообще отмывается?

Kris230491
Пользователь
Ранг: 7

13.12.2023 // 9:59:05

DrG пишет:
может, промывать между пробами более крепкой кислотой? чем вообще отмывается?

Всегда 0.01М солянкой


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты