Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 33409 >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 33409
kot
Пользователь
Ранг: 1973

28.11.2023 // 5:53:20     
Добрый день коллеги. Читаю (по диагонали, ибо времени разбираться не особо) ГОСТ 33409. Анализируют органику на ВЭЖХ количественно, градуировка - внешний стандарт. Объём вводимой пробы не фиксирован 20-50мм3 (типа на усмотрение самплера), если результат выше диапазона градуировки пробу разбавляют.
Я количественным ВЭЖХ последний раз студентом занимался, а RID в глаза никогда не видел отсюда и вопросы, возможно глупые.
1. Насколько корректно не разбавлять пробу, а пропорционально уменьшить вводимый объём?
2. Как в принципе выбирается объём вводимой пробы? для случая, когда концентрации аналитов в реальных образцах (та жа галатоза\глюкоза в вине) могут отличаться на несколько порядков.
3. У кого-нибудь есть реальная хроматограмма (типа коньяка?) в данных условиях?
Заранее спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


28.11.2023 // 7:18:21     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
1. Насколько корректно не разбавлять пробу, а пропорционально уменьшить вводимый объём?
В принципе корректно, но нужно быть уверенным, что нет проблем с линейностью в работе автосамплера. В идеале для всех растворов (как стандартных, так и анализируемых) лучше использовать один и тот же объем пробы (при необходимости сниженный по сравнению с начальным), но где-то возможно и разные объемы колоть.

kot пишет:
2. Как в принципе выбирается объём вводимой пробы? для случая, когда концентрации аналитов в реальных образцах (та жа галатоза\глюкоза в вине) могут отличаться на несколько порядков.
Если вы не разрабатываете методику, а работаете по ней, то объем берется из методики. Уменьшение объема от некого начального значения имеет меньше подводных камней, чем увеличение объема. При снижении объема проблем нет, пока чувствительность и прецизионность не начнут падать до неприемлемого для вас уровня. Бонусами при снижении объема может быть улучшение формы пиков, улучшение разделения. Соответственно, при чрезмерном увеличении объема - ухудшение. Увеличение объема пробы - это еще и возможные проблемы с выходом за линейный диапазон детектора по тем или иным компонентам пробы.
Если речь про порядки разницы, выходящие за диапазон градуировки, то без разбавления пробы не обойтись.

kot пишет:
3. У кого-нибудь есть реальная хроматограмма (типа коньяка?) в данных условиях?
Гуглите.
https://www.phenomenex.com/documents/2020/11/04/23/59/sugar-alcohol-excipients-by-ion-exclusion-hplc-tn1054
https://www.phenomenex.com/documents/2020/11/04/23/59/fast-analysis-of-sucrose-glucose-and-fructose-composition-in-fruit-juices-and-processed-beverages-tn

P.S. Тему могли бы назвать более информативно. С такими заголовками ответов ждать можно долго.
kot
Пользователь
Ранг: 1973


29.11.2023 // 3:35:33     

vmu пишет:
https://www.phenomenex.com.....
Спасибо за ссылки, глянул, хотя и не нашел коньяка, но в целом там все логично, ищем в образце ровно то, что, там должно быть, и не пытаемся искать все, везде и побольше. В целом есть ощущение, что и обсуждаемый ГОСТ был изначально предназначен для конкретного типа продукции, ну а там паровозом все остальное подтянули, так к сожалению, бывает сплошь и рядом.
ЗЫ судя по картинкам на ВЭЖХ собственно этанол в ЛВИ и без пробоподготовки выходит красиво и ровненько. Тогда непонятно почему его до сих пор определяют кривыми и косым способАми, где-то подвох?

vmu
Пользователь
Ранг: 1206


29.11.2023 // 8:27:32     

kot пишет:
судя по картинкам на ВЭЖХ собственно этанол в ЛВИ и без пробоподготовки выходит красиво и ровненько. Тогда непонятно почему его до сих пор определяют кривыми и косым способАми, где-то подвох?
ВЭЖХ сложнее и дороже ареометра.
kot
Пользователь
Ранг: 1973


29.11.2023 // 8:42:59     

vmu пишет:

kot пишет:
судя по картинкам на ВЭЖХ собственно этанол в ЛВИ и без пробоподготовки выходит красиво и ровненько. Тогда непонятно почему его до сих пор определяют кривыми и косым способАми, где-то подвох?
ВЭЖХ сложнее и дороже ареометра.

Ну вообще-то по этанолу есть ГОСТ (с ПИДом), насколько он используется - вопрос риторический. И опять же, у «стандартной ликероводочной лаборатории» ВЭЖХ уже должен быть для других показателей, почему бы еще и этанол не делать. Ну а в части ареометра, следует помнить, что он определяет реальный спирт только в ВСС, в реальных образцах - это будет некий договорной спирт, ну или как сейчас принято говорить эмпирический показатель.
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


29.11.2023 // 9:41:14     
ГХ там тоже не ради одного этанола. Посчитайте общую стоимость одного анализа (прибор, колонки, которые не бесконечно живут, тем более те, что под сахара, обслуживание прибора, продолжительность анализа...). ВЭЖХ дороже ГХ с ПИД. Еще RID несколько капризнее, чем УФ детектор для ВЭЖХ. В ВЭЖХ могут быть проблемы с селективностью и эффективностью. Не уверен, что этанол там разделится с метанолом или пропанолом или еще чем.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kump
Пользователь
Ранг: 3107


29.11.2023 // 10:05:03     
Если петлевое устройство ввода, то манёвр с объёмом весьма ограничен. А вот если ввод шприцом или насосом, то можно. Делал так,метрология была лучше, чем если делать серию растворов.
ВЭЖХ на ликёро-водочном заводе это из области фантастики или из миниатюр М.Жванецкого. Воображаю что они там с ним сделают, находясь в состоянии перманентного функционального опьянения.
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


29.11.2023 // 10:33:55     
В принципе на нормальном приборе самплер может дозировать от 0.1 до 100 мкл, а то и до 1000 мкл, т.е. до 4 порядков. Так можно и градуировку делать из одного раствора с разными вводами. Но это все надо валидировать. Большие вариации объема ввода чреваты штуками типа изменения времен удерживания и изменения разрешения пиков.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1304


29.11.2023 // 16:31:33     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
...судя по картинкам на ВЭЖХ собственно этанол в ЛВИ и без пробоподготовки выходит красиво и ровненько. Тогда непонятно почему его до сих пор определяют кривыми и косым способАми, где-то подвох?

М.д. основного вещества типа этанол в этаноле, в водках и коньяках определяют ареометром. В водках и коньяках - в погонах. Этот метод по сравнению с ГХ и ВЭЖХ наиболее точный и дешевый...
kot
Пользователь
Ранг: 1973


30.11.2023 // 3:37:38     

OldBrave пишет:

kot пишет:
...судя по картинкам на ВЭЖХ собственно этанол в ЛВИ и без пробоподготовки выходит красиво и ровненько. Тогда непонятно почему его до сих пор определяют кривыми и косым способАми, где-то подвох?

М.д. основного вещества типа этанол в этаноле, в водках и коньяках определяют ареометром. В водках и коньяках - в погонах. Этот метод по сравнению с ГХ и ВЭЖХ наиболее точный и дешевый...

Дело не в абсолютной точности, если уж на то пошло любой U-плотномер точнее любого ареометра на несколько порядков. Точность включает в себя еще и правильность (ту же селективность), в этом же вопрос, ибо даже водка водке рознь, так что прежде чем сувать в нее ареометр предназначенный для ВСС нужно пять раз подумать, что вы измеряете. Отсюда и идет эмпирика, типа все что из "ЛВИ" отогналось то и будет спиртом.
В части дешевизны тоже вопрос спорный. Время деньги, а с учетом того, что для ареометра нужны обьемы перегонка может на пару дней растянуться, даже если не следовть тем процедурам, которые в ГОСТах понаписаны. И никаких самплеров для рутинных и массовых анализов там тоже нет. Кстати только хорошее стекло для пары установок обойдется порядка 1000 у.е. Где тут экономия?
kump
Пользователь
Ранг: 3107


30.11.2023 // 8:07:26     
В вино-водке до недавнего времени было всё традиционными методами. Только подлинность и токсичные микропримеси ГХ. Даже эфиры и высшие спирты в коньяках "вручную", хотя они отлично определяются ГХ. Может уже что-нибудь поменялось.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты