Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЗВЕШЕННЫЕ ВЕЩЕСТВА >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЗВЕШЕННЫЕ ВЕЩЕСТВА
shheti.anastasiya
Пользователь
Ранг: 33

05.11.2023 // 10:17:16     
Добрый день.
Подскажите пожалуйста, при определении взвешенных веществ по ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 отбираемая проба должна быть от 1000см в кубе. Если получилось, что отфильтрованная часть пробы составила меньшее количество (980 или меньше см в кубе), как будет правильно оформлена запись в журнале? Расчёт при полученном объёме и перевод на нужный объём при отборе по методике (1000-2000 см в кубе)? Или можно так и оформить запись в рабочем журнале по факту?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
shheti.anastasiya
Пользователь
Ранг: 33


05.11.2023 // 10:19:44     

shheti.anastasiya пишет:
Добрый день.
Подскажите пожалуйста, при определении взвешенных веществ по ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 отбираемая проба должна быть от 1000см в кубе. Если получилось, что отфильтрованная часть пробы составила меньшее количество (980 или меньше см в кубе), как будет правильно оформлена запись в журнале? Расчёт при полученном объёме и перевод на нужный объём при отборе по методике (1000-2000 см в кубе)? Или можно так и оформить запись в рабочем журнале по факту?

Если отобранная проба быстро забила бумажный фильтр, существуют ли методы как ускорить процесс фильтрования или это только вопрос времени?
ChVi
Пользователь
Ранг: 67


05.11.2023 // 21:17:59     
Редактировано 1 раз(а)

Предлагаю вам повторно перечитать ПНД Ф, там все подробно расписано. Вы перед фильтрованием измеряли объем? Или обычно измеряете объем профильтрованного раствора?
shheti.anastasiya
Пользователь
Ранг: 33


06.11.2023 // 4:36:45     

ChVi пишет:
Предлагаю вам повторно перечитать ПНД Ф, там все подробно расписано. Вы перед фильтрованием измеряли объем? Или обычно измеряете объем профильтрованного раствора?
Как понимаю правильно измерять и учитывать в расчёте измеренный перед фильтрованием объём пробы, верно?
shheti.anastasiya
Пользователь
Ранг: 33


06.11.2023 // 10:30:07     

ChVi пишет:
Предлагаю вам повторно перечитать ПНД Ф, там все подробно расписано. Вы перед фильтрованием измеряли объем? Или обычно измеряете объем профильтрованного раствора?
Да, мы ошибочно замеряли после фильтрования объём. Теперь разобрались, благодарю.
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


06.11.2023 // 11:13:22     
Редактировано 1 раз(а)

Интересно, куда деваются 20 мл из 1000 мл. В фильтр столько не впитается. Для испарения тоже, кажется, многовато, если не полдня одна проба фильтруется. Если для нефильтрованной пробы используется мерный цилиндр, градуированный на вливание, а не на выливание, то несколько миллилитров (но явно меньше 20) пробы остается в нем, и их надо бы смывать дистиллятом на фильтр.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rey
Пользователь
Ранг: 755


07.11.2023 // 5:24:54     
Редактировано 1 раз(а)

Если память не изменяет, то там и другое условие прописано по объему воды, которое дает возможность менее 1л литра пробы брать, при условии что на фильтре не менее 0,5 мг фильтрата
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 87


07.11.2023 // 10:26:34     

shheti.anastasiya пишет:

shheti.anastasiya пишет:
Добрый день.
Подскажите пожалуйста, при определении взвешенных веществ по ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 отбираемая проба должна быть от 1000см в кубе. Если получилось, что отфильтрованная часть пробы составила меньшее количество (980 или меньше см в кубе), как будет правильно оформлена запись в журнале? Расчёт при полученном объёме и перевод на нужный объём при отборе по методике (1000-2000 см в кубе)? Или можно так и оформить запись в рабочем журнале по факту?

Если отобранная проба быстро забила бумажный фильтр, существуют ли методы как ускорить процесс фильтрования или это только вопрос времени?


Какую именно воду вы анализируете?
Если питьевая, то да, объем пробы 1000-2000 см3 тогда при этом используется мембранный фильтр, мы используем бумажный фильтр только для сточной воды, но там и объем воды 250 см3. Обычно этого достаточно. И да, в первый раз слышу, что необходимо измерять объем фильтрата, зачем он вам нужен? Мы отбираем 1500 см3 питьевой воды, для анализа мерным цилиндром отмеряем 1000 см3 и этот объем фильтруем, и этот же объем берем в расчет.
shheti.anastasiya
Пользователь
Ранг: 33


08.11.2023 // 4:31:32     

Екатерина2610 пишет:

shheti.anastasiya пишет:

shheti.anastasiya пишет:
Добрый день.
Подскажите пожалуйста, при определении взвешенных веществ по ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 отбираемая проба должна быть от 1000см в кубе. Если получилось, что отфильтрованная часть пробы составила меньшее количество (980 или меньше см в кубе), как будет правильно оформлена запись в журнале? Расчёт при полученном объёме и перевод на нужный объём при отборе по методике (1000-2000 см в кубе)? Или можно так и оформить запись в рабочем журнале по факту?

Если отобранная проба быстро забила бумажный фильтр, существуют ли методы как ускорить процесс фильтрования или это только вопрос времени?

Какую именно воду вы анализируете?
Если питьевая, то да, объем пробы 1000-2000 см3 тогда при этом используется мембранный фильтр, мы используем бумажный фильтр только для сточной воды, но там и объем воды 250 см3. Обычно этого достаточно. И да, в первый раз слышу, что необходимо измерять объем фильтрата, зачем он вам нужен? Мы отбираем 1500 см3 питьевой воды, для анализа мерным цилиндром отмеряем 1000 см3 и этот объем фильтруем, и этот же объем берем в расчет.

Спасибо, Екатерина. Это была неправильная работа с методикой: с фильтратом и с объёмом для фильтрования. Исправимся))
Отбираете 1500мл потому что у вас тара ПЭТ на полтора литра? Или именно чтобы меньше литра (который нужен по методике) не отобрать?
Унас сточная вода сильно загрязнённая поступила. И нам необходимо отбирать в тару на пятьсот мл или литр в стекло, затем (взбалтывая перед тем как отмерить в цилиндр) берём фильтровать и в расчёт необходимые по методике 250мл, верно?
ТВК
Пользователь
Ранг: 600


08.11.2023 // 6:25:59     
Редактировано 5 раз(а)


shheti.anastasiya пишет:
Отбираете 1500 мл потому что у вас тара ПЭТ на полтора литра? Или именно чтобы меньше литра (который нужен по методике) не отобрать?
Объём отбираемой пробы и объём аликвоты для анализа это разные вещи.
Они могут быть равны, но обычно объём отбираемой пробы больше, чем объём аликвоты. Иногда значительно больше.
Одна из причин - необходимость соблюдения представительности пробы.
Если отбор осуществляется только для анализа на взвешенные, то отбираемый объём должен соответствовать указанному в методике.
Если
- условия подготовки тары;
- материал тары;
- техника отбора пробы;
- условия транспортирования пробы;
- условия хранения пробы (например, наличие этапа консервирования)
совпадают для нескольких показателей, то проба может быть отобрана в одну тару, но её объём не должен быть менее требуемого по МИ для любого из показателей, предполагаемых к работе, в отдельности.
Например (это только пример!!!):
- совпали все необходимые условия для показателей взвешенные вещества и марганец (инверсионная вольтамперометрия);
- для определения взвешенных веществ объём отбираемой пробы не должен быть менее 250 мл, а для марганца не должен быть менее 1000 мл (по МИ);
- для определения марганца обычно не потребуется более 100 мл, а для взвешенных в этой грязной пробе не потребуется более 350 мл; и это с учётом параллельных, внутрилабораторной прецизионности, проверки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 (п. 14 ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 (2017г.), контроля точности...
В этом случае достаточно, но и необходимо (!) отобрать 1000 мл.

shheti.anastasiya пишет:
У нас сточная вода сильно загрязнённая поступила. И нам необходимо отбирать в тару на пятьсот мл или литр в стекло, затем (взбалтывая перед тем как отмерить в цилиндр) берём фильтровать и в расчёт необходимые по методике 250 мл, верно?
Отобрать пробу возможно и в стекло, и в пластик.
Объём аликвоты (ещё раз - он не обязательно равен объёму пробы!) для определения взвешенных веществ вполне возможно определить "на глазок".
Если проба сильно загрязнённая, то, согласно (п. 11.1 ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 (2017г.):
- объём аликвоты не может быть менее 50 мл;
- объём аликвоты выбирают таким, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привес) составляла не менее 0,0010 г.
Таким образом, если проба сильно загрязнённая, то вовсе не обязательно отфильтровывать на каждый фильтр 250 мл.
Это позволит решить (полностью или частично) и вопрос со временем фильтрования.

В расчёт необходимо брать то, что указано в методике.
В данном случае то, что указано в разделе 13 ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 (2017г.) - объём пробы воды, взятый для анализа (V, в дм3!!!).
Согласитесь, анализ начинается не после окончания фильтрования.
shheti.anastasiya
Пользователь
Ранг: 33


10.11.2023 // 6:29:58     

ТВК пишет:

shheti.anastasiya пишет:
Отбираете 1500 мл потому что у вас тара ПЭТ на полтора литра? Или именно чтобы меньше литра (который нужен по методике) не отобрать?
Объём отбираемой пробы и объём аликвоты для анализа это разные вещи.
Они могут быть равны, но обычно объём отбираемой пробы больше, чем объём аликвоты. Иногда значительно больше.
Одна из причин - необходимость соблюдения представительности пробы.
Если отбор осуществляется только для анализа на взвешенные, то отбираемый объём должен соответствовать указанному в методике.
Если
- условия подготовки тары;
- материал тары;
- техника отбора пробы;
- условия транспортирования пробы;
- условия хранения пробы (например, наличие этапа консервирования)
совпадают для нескольких показателей, то проба может быть отобрана в одну тару, но её объём не должен быть менее требуемого по МИ для любого из показателей, предполагаемых к работе, в отдельности.
Например (это только пример!!!):
- совпали все необходимые условия для показателей взвешенные вещества и марганец (инверсионная вольтамперометрия);
- для определения взвешенных веществ объём отбираемой пробы не должен быть менее 250 мл, а для марганца не должен быть менее 1000 мл (по МИ);
- для определения марганца обычно не потребуется более 100 мл, а для взвешенных в этой грязной пробе не потребуется более 350 мл; и это с учётом параллельных, внутрилабораторной прецизионности, проверки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 (п. 14 ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 (2017г.), контроля точности...
В этом случае достаточно, но и необходимо (!) отобрать 1000 мл.

shheti.anastasiya пишет:
У нас сточная вода сильно загрязнённая поступила. И нам необходимо отбирать в тару на пятьсот мл или литр в стекло, затем (взбалтывая перед тем как отмерить в цилиндр) берём фильтровать и в расчёт необходимые по методике 250 мл, верно?
Отобрать пробу возможно и в стекло, и в пластик.
Объём аликвоты (ещё раз - он не обязательно равен объёму пробы!) для определения взвешенных веществ вполне возможно определить "на глазок".
Если проба сильно загрязнённая, то, согласно (п. 11.1 ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 (2017г.):
- объём аликвоты не может быть менее 50 мл;
- объём аликвоты выбирают таким, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привес) составляла не менее 0,0010 г.
Таким образом, если проба сильно загрязнённая, то вовсе не обязательно отфильтровывать на каждый фильтр 250 мл.
Это позволит решить (полностью или частично) и вопрос со временем фильтрования.

В расчёт необходимо брать то, что указано в методике.
В данном случае то, что указано в разделе 13 ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 (2017г.) - объём пробы воды, взятый для анализа (V, в дм3!!!).
Согласитесь, анализ начинается не после окончания фильтрования.

Да, согласна. Благодарю за подробные объяснения.
Также хочется прояснить по данной методике на счёт фильтра. Для природной воды можно использовать бумажный фильтр, или только мембранный как указано для природной воды? п.11.1 ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 (что подразумевает фраза рекомендуется)?

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты