Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ионная хроматография: непостоянные результаты при разных вколах >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ионная хроматография: непостоянные результаты при разных вколах
bolsynevskiy66
Пользователь
Ранг: 13

29.10.2023 // 20:58:12     
Всем добрый вечер. Проблема такого характера. Ионный хромотограф Dionex ICS-1600 семплер АS-DV. Непостоянные результаты при разных вколах. При этом результаты разнятся ровно в полтора, два раза(разбавления одинаковые). И что самое интересное происходит непостоянно. При этом такой проблемы ниразу не было на стандартных растворах. Поменяли петлю, колонку, предколонку, ротор и статор. Не знаем в чем еще может быть проблема
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


30.10.2023 // 7:14:11     
Если на стандартах проблемы нет, то, очевидно, проблема в анализируемых растворах. Или в расчетах. Что там у вас разнится? Что за одинаковые разбавления? Опишите "что", "в чем", "как" без суеты. Так больше шансов решить задачу.
bolsynevskiy66
Пользователь
Ранг: 13


30.10.2023 // 11:19:31     
Редактировано 1 раз(а)


vmu пишет:
Если на стандартах проблемы нет, то, очевидно, проблема в анализируемых растворах. Или в расчетах. Что там у вас разнится? Что за одинаковые разбавления? Опишите "что", "в чем", "как" без суеты. Так больше шансов решить задачу.
Доброе утро. делаем анализ на анионы, разбавляем пробы ориентируясь по электропроводности. То бишь, разбавив пробу, к примеру, в 5 раз получаем один результат, через время разбавив ту же пробу в 5 раз получаем другой результат, который в 2 раза больше прошлого. Ладно бы, если это была сточная вода, это происходит при анализе питьевой воды. Разбавления вбиваем сразу в программу
darkkiss
Пользователь
Ранг: 187


30.10.2023 // 12:10:34     

bolsynevskiy66 пишет:
То бишь, разбавив пробу, к примеру, в 5 раз получаем один результат, через время разбавив ту же пробу в 5 раз получаем другой результат, который в 2 раза больше прошлого.

Разбавляете вручную или автосамплером? Разбавляете деионизированной водой? Как храните пробу между анализами? Какой переод времени проходит между анализами? Завышение по всем анионам одинаковое? Вы случаем не карбонаты пытаетесь измерить? Актуальность калибровки перед второй серией анализов проверяли?
trace
Пользователь
Ранг: 69


30.10.2023 // 16:04:07     

bolsynevskiy66 пишет:
Всем добрый вечер. Проблема такого характера. Ионный хромотограф Dionex ICS-1600 семплер АS-DV. Непостоянные результаты при разных вколах. При этом результаты разнятся ровно в полтора, два раза(разбавления одинаковые). И что самое интересное происходит непостоянно. При этом такой проблемы ниразу не было на стандартных растворах. Поменяли петлю, колонку, предколонку, ротор и статор. Не знаем в чем еще может быть проблема

Думаю проще вызвать инженера и на месте решить проблему.
bolsynevskiy66
Пользователь
Ранг: 13


30.10.2023 // 18:31:59     
Редактировано 1 раз(а)


darkkiss пишет:

bolsynevskiy66 пишет:
То бишь, разбавив пробу, к примеру, в 5 раз получаем один результат, через время разбавив ту же пробу в 5 раз получаем другой результат, который в 2 раза больше прошлого.
Разбавляете вручную или автосамплером? Разбавляете деионизированной водой? Как храните пробу между анализами? Какой переод времени проходит между анализами? Завышение по всем анионам одинаковое? Вы случаем не карбонаты пытаетесь измерить? Актуальность калибровки перед второй серией анализов проверяли?

Разбавляем вручную, бидистиллированной водой. Храним в холодильнике. Завышение да, по всем показателям. Нет, не карбонаты, определяем хлориды, нитраты и сульфаты. Может в тот же самый день показать такие результаты. Актуальность калибровки проверяем через каждые 15 проб. А так же в начале и конце дня
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЛабДепо, ООО ЛабДепо, ООО
ООО "ЛабДепо" поставляет широкий спектр аналитического и лабораторного оборудования: спектрофотометры, хроматографы, спектрометры, автоклавы, сушильные шкафы, центрифуги, рефрактометры, вискозиметры, оборудование для пробоподготовки, расходные материалы для лабораторий и другое оборудование ведущих производителей.
bolsynevskiy66
Пользователь
Ранг: 13


30.10.2023 // 18:34:06     

trace пишет:

bolsynevskiy66 пишет:
Всем добрый вечер. Проблема такого характера. Ионный хромотограф Dionex ICS-1600 семплер АS-DV. Непостоянные результаты при разных вколах. При этом результаты разнятся ровно в полтора, два раза(разбавления одинаковые). И что самое интересное происходит непостоянно. При этом такой проблемы ниразу не было на стандартных растворах. Поменяли петлю, колонку, предколонку, ротор и статор. Не знаем в чем еще может быть проблема
Думаю проще вызвать инженера и на месте решить проблему.

Было бы все так просто с этим, просить помощи не стал
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


30.10.2023 // 20:57:01     
А если еще раз заколоть старую разбавленную пробу непосредственно после или перед новой разбавленной пробой, то увеличение результата будет только для нового разбавления или для обоих? Увеличение результата по всем компонентам строго одинаковое (ровно в 2,0 (или, например, 2,2) раза для всех или только примерно, типа в 1,5 раза для одного, в 2,5 раза для другого иона)? Методом "введено-найдено" (по добавкам стандарта в пробы) проверяли результаты на пробах воды? Результаты для двух последовательных вводов одной пробы сходятся? Переноса в системе нет? После ввода самого концентрированного стандартного раствора на хроматограмме холостой пробы (деионизата/дистиллята) пики ионов имеются? Проблемные пробы находятся в какой области градуировки (ближе к нижней границе, в середине, у верхней границы)?
ChVi
Пользователь
Ранг: 67


05.11.2023 // 21:26:30     
Редактировано 1 раз(а)


bolsynevskiy66 пишет:
Всем добрый вечер. Проблема такого характера. Ионный хромотограф Dionex ICS-1600 семплер АS-DV. Непостоянные результаты при разных вколах. При этом результаты разнятся ровно в полтора, два раза(разбавления одинаковые). И что самое интересное происходит непостоянно. При этом такой проблемы ниразу не было на стандартных растворах. Поменяли петлю, колонку, предколонку, ротор и статор. Не знаем в чем еще может быть проблема
У вас воспроизводятся результаты с одной виалы/несколько инжекций? Промывка системы ввода между вколами стоит? Образцы перед разбавлением перемешиваете?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты