Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серы валовой в грунтах и донных отложениях >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение серы валовой в грунтах и донных отложениях
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196

30.09.2006 // 18:19:26     
В ПНД Ф 16.2:2.2.37-02 Методика выполнения измерений ВАЛОВОГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ в грунтах и донных отложениях турбидиметрическим методом в разделе пробоподготовки проб описывается озоление пробы грунта или донных отложений массой 0,2 г в пробирках с последующей минерализацией на песчаной бане смесью азотной и хлорной кислоты в количестве по 1,0 см3 каждой кислоты. При озолении сначала идет выделение бурых паров оксидов азота, затем паров хлорной кислоты. Для полного удаления следов азотной кислоты пробирки охлаждают и добавляют по 0,5-1,0 см3 концентрированной соляной кислоты, после чего возобнавляют процесс озоления. Озоление прекращают, когда раствор в пробирках станет бесцветным. Продолжительность озоления проб данным способом 2,5-3 часа.
Вопрос вот в чем: если сера находится в образце для исследований в виде сульфидов металлов не будет ли потери аналита, то есть серы, в результате предлагаемого способа пробоподготовки в виде сероводорода и других окислов серы. Возможно микроволновое разложение предпочтительнее, чем предлагаемый способ по методике? В образце для исследований сера может находиться в различных степенях окисления, от -2 до +6. При анализе твердых образцов сказано, что не все соединения (сульфиды) растворяются в кислотах. Например, образцы содержащие серу в виде Fe2S3 мало растворяются в кислотах, и результаты анализа получаются заниженными.
У кого есть соображения по данному вопросу, или существуют другие методики вскрытия грунтов и донных отложений для определения серы пожалуйста откликнитесь очень нужно. Заранее благодарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.10.2006 // 10:02:10     
Нужно различать растворимость сульфидов в водных растворах кислот и кипячение в смесях концентрированных кислот. За счет окисляющего действия, в конц. азотной кислоте, при нагреве например, растворяются даже сульфиды серебра и ртути.
Далее. Под действием азотной кислоты и сульфиды, и сера, и сульфиты, и сероорганика количественно переходят в сульфат (через нитрозилсерную кислоту).
Интенсифицировать разложение в микроволновке - можно попробовать, но обязательно провести сравнение с пробоподготовкой по стандартной методе. Ведь серная кислота, образующаяся в реакционной смеси не является абсолютно нелетучей. Тут бы не перегреть и не переусердствовать, а то заниженные значения получите уже по причине потерь конечного аналита, а не из-за недовскрытия пробы.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты