Форумы ANCHEM.RU: СОП бенз(а)пирена от ЗАО "РОСА"

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

СОП бенз(а)пирена от ЗАО "РОСА" >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: СОП бенз(а)пирена от ЗАО "РОСА"

Izum
Пользователь
Ранг: 4

28.06.2023 // 11:43:04

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги, кто-то уже имеет опыт работы с СОП БП-1-2022-2 состава осадка сточных вод , предназначенный для контроля точности результатов измерений содержания бензапирена в почвах, разработанный ЗАО "РОСА".
Я опробовала экстракцию хлористым метиленом, диэтиловым эфиром в ультразвуковой ванне по ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3:3.39-2003, ПНД Ф 16.1:2.2:3:3.62-2009, экстракты очень грязные, очистка на колонке с активированным оксидом алюминия и элюирование гексан 90%+ хлористый метилен 10% ( при нанесении бензапирена степень извлечения 88%), выпаривание на ротационном испарителе под вакуумом при температуре 40 град. сухой остаток развела в 1 мл ацетонитрила, исследование на ВЭЖХ хроматографе Agilent 1260 Infinity II, флюоресцентный детектор. Результат - бензапирен не обнаружен.
Аттестованное значение бензапирена в СОП 127 мкг/кг.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

28.06.2023 // 14:47:47

Сделайте добавку в колбу перед экстракцией и посмотрите на степень извлечения после всех стадий.

Izum
Пользователь
Ранг: 4

30.06.2023 // 10:59:24

vmu пишет:
Сделайте добавку в колбу перед экстракцией и посмотрите на степень извлечения после всех стадий.

Здравствуйте, сделала добавку 0,1 мкг бензапирена в колбу с навеской СОП 1 грамм, провела через все стадии. Результат: 1) Экстракция диэтиловым эфиром, без последующей очистки - 0,075 мкг, степень извлечения 75%. 2) Экстракция метиленом хлористым, выпаривание под вакуумом, добавление гексана и очистка экстракта на оксиде алюминия и элюирование 40 мл гексан-хлористый метилен 90-10 + 40 мл гексан-хлористый метилен 80-20, выпаривание под вакуумом досуха. Суммарный результат 0,07 мкг, т.е. 70% . А проба СОП прошла нулевой, получается ...

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

30.06.2023 // 14:09:12

Редактировано 1 раз(а)

Извлечение такой добавки, конечно, не отражает извлечения аналита из осадка, с которым аналит сильнее связан, но показывает, что совсем в ноль вы не теряете аналит при пробоподготовке. Хоть это хорошо. Не думаю, что в этом СОП аналит так сильно связан, что ваша методика вообще его не извлекает, но попробуйте другие варианты экстракции, например в аппарате Сокслета (небольшом, на 30-50 мл) в течение 8 ч толуолом или смесью гексан/ацетон 1:1. Или на УЗ другими растворителями.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

30.06.2023 // 15:33:41

Izum, исходный образец влажный?
Припоминаю что при экстракции гексан-ацетоном (1:1) из почвы результаты (использовали ГХ-МС) зависели от смешивания образца 1 к 1 с безводным сульфатом натрия (прокаленный). Я не знаю есть ли эта стадия в указанных Вами методиках.

Izum
Пользователь
Ранг: 4

03.07.2023 // 8:42:20

Prolabor пишет:
Izum, исходный образец влажный?
Припоминаю что при экстракции гексан-ацетоном (1:1) из почвы результаты (использовали ГХ-МС) зависели от смешивания образца 1 к 1 с безводным сульфатом натрия (прокаленный). Я не знаю есть ли эта стадия в указанных Вами методиках.

СОП воздушно-сухой.
В паспорте на СОП БП-1-2022-2 п.7 Порядок применения: "СОП применяется согласно требованиям используемой методики".
Конечно, когда будет время, я попробую другие растворители для экстракции в УЗВ, но приобретался данный СОП для ВЛК с каждой партией рабочих проб почвы, но после всех экспериментов пришлось менять предколонку, мыть колонку, т.к. пик бензапирена стал несимметричным.
Все-таки, хотелось бы узнать: покупал ли кто-то этот СОП и их результаты.
Разработчику ЗАО "РОСА" отправили письмо.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.07.2023 // 2:06:36

Похоже действительно вопросы к составу данного СОП

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

10.07.2023 // 2:03:19

Ох, прям детство вспомнил... Я когда заканчивал институт, проходил практику в лаборатории Курьяновских очистных сооружений... Работали мы, конечно, по "Зеленой книжке" ( кто знает-тот знает), определяли белок, жиры, сахара по Бертрану, вот это все... Но основные экстрагенты для осадка были смесь спирт-бензол и петролейный эфир...

lenps
Пользователь
Ранг: 7

02.10.2023 // 15:30:45

Пользовались данным СОП. Подготовка пробы осуществлялось полностью по процедуре методики. При этом извлечение достаточно низкое (+-90 при содержании 127 в образце). Как бы мы не варьировали состав экстрагента.
Иронично, что:
1) Постоянно участвуем в МСИ от Росы и на их образцах всегда практически получается хорошо.
2) У нас в лаборатории есть пробы, которые мы использовали в качестве стандарта, на них содержание в том же диапазоне и извлечение хорошее (супесь).
3) Мы участвовали 2 года в эксперименте по поизводству данного СОП(нам Роса высылала серии образцов) и не везде получалось хорошо.
Возможно проблема действительно в составе конкретного СОП. Сейчас планируем купить еще один образец и поэкспериментировать.

Izum
Пользователь
Ранг: 4

19.01.2024 // 11:15:19

lenps пишет:
Пользовались данным СОП. Подготовка пробы осуществлялось полностью по процедуре методики. При этом извлечение достаточно низкое (+-90 при содержании 127 в образце). Как бы мы не варьировали состав экстрагента.
Иронично, что:
1) Постоянно участвуем в МСИ от Росы и на их образцах всегда практически получается хорошо.
2) У нас в лаборатории есть пробы, которые мы использовали в качестве стандарта, на них содержание в том же диапазоне и извлечение хорошее (супесь).
3) Мы участвовали 2 года в эксперименте по поизводству данного СОП(нам Роса высылала серии образцов) и не везде получалось хорошо.
Возможно проблема действительно в составе конкретного СОП. Сейчас планируем купить еще один образец и поэкспериментировать.

Спасибо, Мы тоже участвовали в МСИ от РОСЫ, результат удовлетворителный. Но с СОП в результате экспериментов получили несколько результатов с коэффициентом извлечения примерно 60%, нас такой результат не устраивает. Пока все эксперименты приостановили


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты