Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение ацетона в водных растворах >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественное определение ацетона в водных растворах
In_problem
Пользователь
Ранг: 3

19.09.2006 // 15:27:11     
Редактировано 1 раз(а)

Имеющаяся проблема заключается в следующем:
требуется методика для количественного определения ацетона в водных растворах.
При этом точность данной методики должна составлять тысячные доли массового процента или 0,01мМ.
При этом желательно отсутствие сложного приборного оборудования.
Спектральный метод анализа (в УФ области) отработан, но спектрофотометр непредсказуемо сломался, ищем быструю и доступную альтернативу.
Заранее спасибо за участие в проблеме!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.09.2006 // 15:51:57     
Понятно. Значит ВЭЖХ и ГХ не предлагать.
Ну а простой ФЭК то у Вас есть?
Ежели есть, то просто переводите ацетон в поглощающее в видимой области соединение. Например в иодоформ, который количественно образуется из ацетона в щелочной среде при добавке раствора иода в иодистом калии.
Он имеет интенсивную желтую окраску с максимумом поглощения где-то около 430 нм. Если нужно увеличить чувствительность, можно проэкстрагировать иодоформ эфиром или хлороформом и фотометрировать экстракт.
Кроме того, ацетон дает окрашенные соединения с замещенными гидразинами. Но я не уверен, что эти реакции идут количественно.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


19.09.2006 // 16:32:53     
А вообще реально получить "тысячные доли массового процента" точности на спектрофотометрии (УФ-фотометрии)? А если модификация идет неколичественно?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.09.2006 // 16:44:30     
Проверять и пробовать нужно. Я сам не делал такие извращения, поскольку есть и ГХ, и ВЭЖХ, и УФ.
Просто навскидку посоветовал то, что следует из химических свойств ацетона.
А переход в иодоформ идет количественно. По крайней мере, так утверждают умные книжки.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.09.2006 // 6:17:34     
Я подумал- чтоб получить "тысячные доли", при анализе на УФ (как они дела-ют(-ли)), при погрешности в 5%(лучшее, что можно придумать для спектральных методов) нужно анализировать концентрации из диапазона 0,1- 0,01%. (Это около 100-1000 ррm). (Интересно, в чем определяют такие концентрации ацетона? Если в спиртном- то как селективности добиваются для УФ с реакциями. Если в сточной воде- нафиг такая точность?).
Странно. Точность нужна приличная, а использовали УФ....
Надо понимать, что требуется им не точность, а предел обнаружения в 0,01 мМ.
In_problem
Пользователь
Ранг: 3


20.09.2006 // 11:46:49     
Редактировано 2 раз(а)

Мы действительно работали в диапазоне 0,10-0,01% масс. и нас вполне устраивала точность определения.
ФЭК у нас есть, проблема заключается в том, что по поводу йодометрии умные книжки и работающие люди дают очень различные комментарии. В частности, что этот метод не очень хорош количественно (именно для ацетона). Качественных реакций для ацетона много, но нам нужны достаточно точные цифры.
Мы надеялись, что, возможно, кто-то ставил подобные методики для определения ацетона и поделится какими-то конкретными рекомендациями.
Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments обеспечивает управление аналитическим оборудованием и обработку полученных данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
12345
Пользователь
Ранг: 661


21.09.2006 // 17:49:56     
Редактировано 1 раз(а)

Вам нужна абсолютная или относительная погрешность в тысячные доли процента? Если абсолютная для того диапазона, который Вы упомянаете, то у Вас больший выбор методов. Из Вашего первого поста складывается впечатление, что речь идёт об относительной погрешности и условие наредкость жёсткое.
Тимофей
Пользователь
Ранг: 1


21.09.2006 // 18:49:55     
In_problem, если это возможно, скиньте пожалуйста мне на эл.почту tchurilov{coбaчkа}mail.ru методику определения ацетона в УФ, про которую Вы упоминаете.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты