Форумы ANCHEM.RU: Как растворить оксид хрома (III)?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как растворить оксид хрома (III)? >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Как растворить оксид хрома (III)?

Fisher11
Пользователь
Ранг: 10

02.06.2023 // 10:53:48

Коллеги, добрый день!
Очень нужен совет неоргаников. Мы ставим эксперимент по перевариваемости питательных веществ рыбами, для этого используется инертный компонент - оксид хрома (III). Методика старая, 70-х годов, оксид хрома добавляется в корм, и потом в фекалиях анализируем хром (6+) (с дифенилкарбазидом). Навеску (0,5г) сжигаем с добавлением серной кислоты 7мл (конц.) при 400град. в течение 2-3 часов, охлаждаем, добавляем хлорную кислоту (8,2мл 60%), сжигаем/охлаждаем, снова добавляем серную (7мл), сжигаем и оксид хрома должен растворится полностью, но он не растворяется. Что мы делаем не так?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3126

02.06.2023 // 12:08:29

Вы бы ссылку на методику привели бы сначала.

Fisher11
Пользователь
Ранг: 10

02.06.2023 // 12:51:52

kump пишет:
Вы бы ссылку на методику привели бы сначала.

https://disk.yandex.ru/i/ww0242aVRu9SSg

страница 12

Fisher11
Пользователь
Ранг: 10

05.06.2023 // 10:06:53

Fisher11 пишет:

kump пишет:
Вы бы ссылку на методику привели бы сначала.
https://disk.yandex.ru/i/ww0242aVRu9SSg

страница 12

в открытом доступе методики нет, поэтому просто приведу часть текста с описанием пробоподготовки:

"Учитывая вероятность ошибки, связанной с неравномерным распределением окиси хрома в кормах, для получения достоверных и хорошо совпадающих результатов рекомендуется брать навески кормов не менее 1 г, а экскрементов 0,5 г. При необходимости проведения всех анализов на одной навеске после определения влаги, жира и углеводов проводят сжигание пакета, оставшегося после переноса обезжиренной навески в колбу Къельдаля для гидролиза, фильтров с остатками сырой клетчатки, лигнина, а также окиси хрома, которые помещают в колбу Къельдаля и заливают 3 мл концентрированной H2S04, не закрывая горла колбы пробкой. Сжигание проводят до полного обугливания бумаги. Затем колбу охлаждают, приливают 5-7 мл 72%-ной хлорной кислоты и, не закрывая горла колбы пробкой, вновь сжигают до обесцвечивания раствора. Прозрачный раствор смеси хлорной и серной кислот с осадком окиси хрома на дне опять охлаждают и прибавляют 5-7 мл концентрированной H2S04, закрывают горло колбы крышкой и снова нагревают до разложения окиси хрома. При разложении окись хрома сначала буреет, затем раствор приобретает зеленую окраску, которая очень быстро переходит в оранжевую либо в желтую (при малых концентрациях окиси хрома в пробе). Через 5 мин после появления
оранжевой окраски колбу снимают, охлаждают, разбавляют раствор дистиллированной водой и переносят в мерную колбу на 100 мл."

kump
Пользователь
Ранг: 3126

05.06.2023 // 13:40:56

Оксид хрома 3 по идее тут окисляется в двухромовую кислоту.
если он не растворяется, то или серная кислота неконцентрированная, или хлорная кислота дохлая (что маловероятно) или оксид хрома содержит посторонние примеси (песок например). Или может быть это и не оксид хрома, а та же нерастворимая неорганика, прошедшая через ЖКТ.

Fisher11
Пользователь
Ранг: 10

14.06.2023 // 12:26:59

kump пишет:
Оксид хрома 3 по идее тут окисляется в двухромовую кислоту.
если он не растворяется, то или серная кислота неконцентрированная, или хлорная кислота дохлая (что маловероятно) или оксид хрома содержит посторонние примеси (песок например). Или может быть это и не оксид хрома, а та же нерастворимая неорганика, прошедшая через ЖКТ.

делаю модельную смесь рыбной муки (обезжиренной), с добавкой оксида хрома 0,5%. серная кислота конц.х.ч., хлорная к-та 60%. примесей в муке и оксиде хрома нет. после сжигания визуально просматривается зеленый осадок оксида хрома. пробовал при 200, 300, 400, 440градС. может быть надо просто часов 10 сжигать?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

15.06.2023 // 10:05:59

Попробуйте теми количествами серной и хлорной кислоты окислить необходимое количество оксида хрома 3. Без какой-л органики. Если получится - значит у вас просто не хватает окислителя, чтобы его окислить, всё уходит на окисление кормов.

Fisher11
Пользователь
Ранг: 10

15.06.2023 // 12:39:08

kump пишет:
Попробуйте теми количествами серной и хлорной кислоты окислить необходимое количество оксида хрома 3. Без какой-л органики. Если получится - значит у вас просто не хватает окислителя, чтобы его окислить, всё уходит на окисление кормов.

это я пробовал, чистый оксид хрома окислился примерно за 10 часов на плитке при 400градС

kump
Пользователь
Ранг: 3126

15.06.2023 // 19:51:50

Редактировано 1 раз(а)

10 часов для такого рода анализа это совсем немного.
P.S. Чистый оксид хрома у вас окисляется за 10 часов, а с пробой вы выжигаете меньшее время и удивляетесь, что он остаётся. Вам не кажется это странным? Из каких соображений вы так поступаете?

Fisher11
Пользователь
Ранг: 10

16.06.2023 // 11:22:44

kump пишет:
10 часов для такого рода анализа это совсем немного.
P.S. Чистый оксид хрома у вас окисляется за 10 часов, а с пробой вы выжигаете меньшее время и удивляетесь, что он остаётся. Вам не кажется это странным? Из каких соображений вы так поступаете?

короче я разобрался. нужно больше серной кислоты, а главное температура 200градС и на последней стадии за 3 часа он растворился

kump
Пользователь
Ранг: 3126

16.06.2023 // 16:38:57

200грд это немного. Это как масло на сковородке.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты