| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кран-дозатор для сжиженного газа >>>
|
 |
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
 23.06.2014 // 15:49:14
Редактировано 1 раз(а) Я не считаю себ великим специалистом в данной области дабы высказывать мнение от лица нашей организации. Предлагаю почитать статью с нашего сайта - Исходя из материалов статьи можно говорить что по С6 (как минимум) разницы не наблюдается: обычный ли это кран или кран с захолаживанием до 10 градусов по Цельсию. Главное опасение - это потеря тяжелых компонентов при захолаживании, сочетание из загрязненной переходной линии и холодного участка может сыграть плохую службу, а линия может загрязниться в процессе работы. Поэтому я сторонник все же максимально короткой линии до испарителя, а пробу поддавливать как уже писали выше. Рекомендации по поддавливанию газа имеются в импортных документах на данный анализ, мы также стандартно предлагаем оборудование для наддавливания инертного газа в пробоотборник, в поставленном вашим знакомым комплексе оно также имеется. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
23.06.2014 // 22:00:03
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
23.06.2014 // 22:01:20
Редактировано 1 раз(а) Я не считаю себ великим специалистом в данной области дабы высказывать мнение от лица нашей организации. Предлагаю почитать статью с нашего сайта - Исходя из материалов статьи можно говорить что по С6 (как минимум) разницы не наблюдается: обычный ли это кран или кран с захолаживанием до 10 градусов по Цельсию. Главное опасение - это потеря тяжелых компонентов при захолаживании, сочетание из загрязненной переходной линии и холодного участка может сыграть плохую службу, а линия может загрязниться в процессе работы. Поэтому я сторонник все же максимально короткой линии до испарителя, а пробу поддавливать как уже писали выше. Рекомендации по поддавливанию газа имеются в импортных документах на данный анализ, мы также стандартно предлагаем оборудование для наддавливания инертного газа в пробоотборник, в поставленном вашим знакомым комплексе оно также имеется. Прочитал, познавательная статья, спасибо. пару моментов только не понял : 1. "При вводе образца СУГ непосредственно в колонкуи соответственно малых вводимых объе‐ мов следует обращать внимание на фильтрацию анализируемого образца. Например, при вводе образца СУГ 0,06 мкл на входе в кран‐дозатор установлен фильтртвер‐ дых частиц 2 мкм. То есть, теоретически через фильтр могут проникать частицы размером 2 мкм и менее. Это составляет около 10% от дозируемого объема СУГ." то есть 10% может быть пыли? или таких больших молекул которые не пролезут сквозь этот фильтр? 2. на стр. 6 статьи верхняя таблица в которой сравниваются краны с охлаждением и без. Отличие относительного размаха вроде как раз весьма существенное в пользу охлаждаемого. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
24.06.2014 // 8:45:53
Редактировано 1 раз(а) по п.1 вы как-то в линейных размерах все посчитали... а надо бы в трехмерной системе координат: 0.06 мкл это 60 млн кубических микрометров. А объем сферической частицы с диаметром 2 мкм чуть более 4 куб. мкм. Соотношение сами видите. по п.2. - как я уже писал, я не тот человек, чье мнение можно считать авторитетным. Вот как я вижу это: наличие охлаждения крана резко снижает вероятность вскипания пробы сж.газа в дозе крана, таким образом гарантируется стабильность дозируемого количества пробы. Но при этом увеличивается вероятность сорбции тяжелых компонентов. При необогреваемом кране вероятность вскипания пробы выше, чтобы гарантировать стабильность вводимого количества необходимо поддавливать пробу инертным газом. В данном случае видимо этого не делали. вот еще ссылочка: |
|||||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
30.06.2014 // 18:49:42
Уважаемые коллеги, с хроматографией СУГ, увы, знаком крайне мало, поэтому буду очень признателен Вашим советам. Собственно вопрос: как избежать этих пресловутых "пузыриков" при вводе пробы? Визуально пузырьки часто наблюдаются перед входом в дозатор (возможно из-за повышенной температуры инжектора?). На выходе паровая фаза превалирует над жидкой. На данный момент работа осуществляется следующим образом: при помощи сопротивления "ловим" эту жидкую фазу. Мне кажется, что это не совсем корректно. Оборудование: ПГО-400, Хроматэк 5000.2, кран дозатор вот такой: Разобрав кран-дозатор установили, что дело возможно в истертой фторопластовой прокладке. Возможны ли иные причины разгазирования? Так же буду признателен любой информации, будь то статьи или иная литература, касаемо тонкостей работы подобной газохроматографической системы и в частности ее оптимизации под ГОСТ 10679. Заранее спасибо =)). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1433 |
01.07.2014 // 6:34:57
Редактировано 2 раз(а) Скорее всего, истертая прокладка крана есть следствие отсутствия фильтра на входной линии дозирования пробы. Если Вы видите пузыри перед входом в дозатор, то воспроизводимого дозирования не добьетесь, да и соотношение компонентов СУГ будет плавать. Нагрев инжектора желательно вообще отключить, кран и так будет горячим, так как инжектор будет греться от термостата. Поскольку работа с ПГО-400 не позволяет осуществлять наддавливание поршнем для поднятия давления в линии дозирования, то наихудшие результаты с большим количеством пузырей Вы будете получать при холодном пробоотборнике (а значит – низком давлении в нем), нагретом инжекторе (т.е. горячем кран-дозаторе) и сильно открытом вентиле тонкой регулировки. Он для того и стоит, чтобы добиться отсутствия пузырей в трубке. Неплохо, кстати, согревать пробоотборник перед анализом, особенно в зимний период. Существуют и специальные электрические термочехлы на липучках для пробоотборников, вполне были бы востребованы при анализе СУГ. В моем представлении, для правильного и воспроизводимого анализа СУГ необходима примерно такая, как проиллюстрированная в начале темы, схема линии дозирования СУГ. Боюсь, что мои фото давно уже не читаются другими пользователями, потому на словах – вертикально установленный пробоотборник, далее обязательно металлический фильтр и кран-дозатор не больше чем на 1 мкл. Чтобы в дозирующей петле обеспечить давление не меньше чем в пробоотборнике, после крана – прозрачный участок магистрали для контроля отсутствия пузырей (полупрозрачные трубки не годятся) и качественный вентиль тонкой регулировки. Для удобства (чтобы не крутить каждый раз ВТР устанавливая оптимальный расход) параллельно ВТР ставится краник для продувки канала дозирования новой пробой. Конец линии желательно вывести под тягу и опустить в стакан – проще контролировать есть ли постоянный расход в линии дозирования или проба стоит в трубке и в местах наибольшего нагрева (читай - в кране на инжекторе) греется и фракционируется. Но тут у нас было преимущество – вытяжной шкаф за спиной, на который можно было оглянуться, визуально контролируя расход. В других случаях, для контроля расхода было бы логичнее использовать в качестве прозрачного участка магистрали подходящий ротаметр. Вот только у ротаметров, как правило, вентиль регулировки расхода находится ДО стеклянной трубки. Потому их можно использовать только как индикатор, но не в качестве ВТР. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1433 |
01.07.2014 // 15:31:59
Редактировано 1 раз(а) Раз уж я начал об анализе СУГ на хроматографе писать… Для начала, немного самоцитирования. О хромаэковском варианте этого анализа я уже кое что писал: "За последние годы несколько раз довелось работать на Кристаллах закупленных под анализ СУГ – везде те же краны, отсутствие фильтра и условно «прозрачная» соединительная трубка, вместо стекла. Особенно неудобно было работать с вентилем тонкой регулировки (кажется от Camozzi), который несмотря на все свои выдающиеся качества, будучи закреплен на легоньком основании и соединенный теми же полиэтиленовыми трубками перемещался по поверхности стола (или крышке хроматографа) куда попало. Чисто конструктивно это выглядело достаточно беспомощно". Добавить сюда еще лабораторный штатив с закрепленным пробоотборником, на штуцер которого необходимо накрутить переходник с газовой трубкой, конец сбросовой трубки в стакане с водой, норовящий опрокинуться из за упругой трубки, в момент когда ты крутишь ВТР и вся эта бодяга стоит рядом с прибором, что удобства в работе и свободного места не прибавляет. Конечно, анализ СУГ выполнять эта комплектация позволяет, но как раздражают эти «мелочи». Хотелось бы немного поговорить об этих мелочах, т.е. на тему аппаратного воплощения наиболее востребованных анализов, применительно к ГХ. Меня давно бесит, что предлагаемые «фирменные» решения, удовлетворяющие требованиям стандартов, ни черта не учитывают удобство работы оператора (лаборанта) этого прибора. Сплошь и рядом, лабораторный анализ в хроматографии, это не точеная блондинка в белом халатике, вводящая микрошприцом анализируемую пробу в ГХ или расставляющая виалки в автосэмплер, а лаборант (-ка), таскающий тяжеленные пробоотборники и орудующий гаечными (хорошо, если не трубными) ключами приличных размеров в считанных сантиметрах от довольно нежной техники. Что, впрочем, зачастую не мешает им быть при этом хрупкими дамами. И никто из производителей не озаботился вместо лабораторного штатива установить прямо на аналитическом блоке, на заводском кронштейне, подходящий газовый разъем (тот же полдюймовый фитинг или квик-коннектор) позволяющий руками закрутить пробоотборник и произвести анализ быстро и без дополнительных манипуляций с инструментом. Особенно это бы касалось пробоотборника с плавающим поршнем, так как сама процедура его подключения к коммуникациям требует изрядных усилий и времени. У того же Хроматэка, прекрасный ВТР Camozzi закреплен на ползающем по столу основании. Не проще бы было простейший кронштейн на боку термостата закрепить? Ведь всем, имеющим отношение к хроматографии и технологическим анализам на производстве, приходилось видеть различные кустарные приспособления, которыми обрастают аналитические блоки ГХ. Выглядит это, как минимум, непрезентабельно, хотя явно удобнее в работе. Например Хроматэк, как фирма, объединившая в одних руках и производство самих ГХ, их комплектацию и поставку под конкретный анализ, вполне могла бы предлагать решения не требующие громоздить кустарные приспособления или лабораторные штативы возле рабочих столов. А может (мечтательно закатив глаза…  ), могла бы предлагать и сами эти столы, оптимизированные для полного комплекта на один ГХ. Со всеми сопутствующими примочками, которые они уже выпускают - ГВЧ, компрессор, фильтры, каталитич. дожигатели и проч.Если стол, помимо должного количества розеток и газовых магистралей, еще и оснастить, скажем, парочкой колес вместо задних ножек, как на некоторых криостатах, то появится возможность не обеспечивать доступ к оборудованию для обслуживания сзади, а просто выкатывать для этого стол (разумеется, длина трубки газа-носителя и сетевого шнура должна это позволять). Ну, это я так, размечтался… 
|
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
01.07.2014 // 17:24:07
Редактировано 1 раз(а) Поддерживаю! Я понимаю, что наш родной Хроматэк и так имеет достаточное количество заявок, что едва успевает их отрабатывать. Но так же когда-то было у Xerox, когда у него не было конкурентов. А сейчас уже Хромос делает, наверно, и то более удобную примочку, судя по кратинкам. На том что производители не хотят (не успевают) удовлетворять потребности клинтов в полном объеме кормятся "около хроматографические " контроры, думаю нет смысла их называть все их знают. Которые заявляют что делают ГХ "под задачу" при этом, порой, почти удваивая стоимость. Ну что ж, наверно, у каждого свой бизнесс 
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
 01.07.2014 // 18:49:35
Редактировано 2 раз(а) +Xenofil пишет:И никто из производителей не озаботился вместо лабораторного штатива установить прямо на аналитическом блоке, на заводском кронштейне, подходящий газовый разъем (тот же полдюймовый фитинг или квик-коннектор) позволяющий руками закрутить пробоотборник и произвести анализ быстро и без дополнительных манипуляций с инструментом. Особенно это бы касалось пробоотборника с плавающим поршнем, так как сама процедура его подключения к коммуникациям требует изрядных усилий и времени. У того же Хроматэка, прекрасный ВТР Camozzi закреплен на ползающем по столу основании. Не проще бы было простейший кронштейн на боку термостата закрепить? Ведь всем, имеющим отношение к хроматографии и технологическим анализам на производстве, приходилось видеть различные кустарные приспособления, которыми обрастают аналитические блоки ГХ. Выглядит это, как минимум, непрезентабельно, хотя явно удобнее в работе. Например Хроматэк, как фирма, объединившая в одних руках и производство самих ГХ, их комплектацию и поставку под конкретный анализ, вполне могла бы предлагать решения не требующие громоздить кустарные приспособления или лабораторные штативы возле рабочих столов. _________________________________________________________ 1.Хорошо и правильно сказано, вот сейчас ломаю голову как и где закрепить металлическую пластину на боковой панели прибора, для крепления кронштейна непосредственно на аналитическом блоке прибора,чтобы свести к минимуму длину линии заполнения сжиженным газом от пробоотборника до крана-дозатора. У Хромоса эта проблема решена просто и удобно. Хроматэк, я уверен, с легкостью справится с этим вопросом. 2.Представлю себе размеры "специального стола" для одного Кристалла с нынешними базовыми прибамбасами от Хроматэк для сжиженного газа. |
|||||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
01.07.2014 // 23:24:40
+Xenofil, огромное спасибо за весьма исчерпывающий ответ =))) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
