Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

объем петли >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: объем петли
optima
Пользователь
Ранг: 317

29.08.2006 // 12:35:02     
влияет ли объем петли на время выхода основного пика на обратнофазной колонке?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Volan
Пользователь
Ранг: 24


29.08.2006 // 13:01:31     
Если нет перегрузки колонки по пробе, то не влияет
Farma
Пользователь
Ранг: 382


29.08.2006 // 13:03:00     

optima пишет:
влияет ли объем петли на время выхода основного пика на обратнофазной колонке?

Мне кажется, корректнее говорить не об объёме петли, а о количестве вещества, наносимого на колонку. При чрезмерно большом количестве Вы рискуете "перегрузить" колонку (резкое уменьшение времени удерживания), а если количество вещества находится в допустимых пределах, то объём петли (растворителя) влияет незначительно.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


29.08.2006 // 13:07:00     
Редактировано 1 раз(а)

Все зависит от конкретной конфигурации прибора. Предположим, инжектор (6-ходовой кран)присоединен к гидравлическим коммуникациям так, что и заполнение петли и вымывание из нее образца в колонку происходит в одном направлении (в старых учебниках был описан именно такой способ присоединения). Предположим также объем петли 3мл (я с такой работал, когда нужно было заниматься и полупрепом и аналитикой вперемешку). Третье предположение - изократический характер элюирования. Тогда ваша проба, скажем 5мкл, при объемной подаче элюента 1 мл/мин попадет в колонку через 3 минуты. Соответственно и все пики сместятся на то же время. Конечно я утрирую, но утрирую сознательно, чтобы было понятнее. О размывании пробы 5мкл по объему 3мл я ваще не говорю. Теперь, при тех же условиях меняем направление потоков. При вводе образца его 5мкл занимают начальный кусочек петли и вымывается в колонку в обратном направлении, не проходя через весь ее объем. Тогда абсолютно все равно, какой обьем петли. Но это только в том случае, если режим изократический. В градиенте у нас проявятся уже в первом приближении его отставание на те же 3мин, а во втором - искажение его формы. Естественно, время удерживания по сравнению с тем же прибором, но с петлей 20мкл изменится. Поэтому, если Вы вынуждены работать с полным заполнением петли, то придется мириться с небольшим изменением времен удерживания, в случае же, если Вы дозируете образец шприцем и работаете в градиенте, есть смысл поставить сразу большую петлю и смириться с запаздыванием и искажением формы градиента, поскольку при одних и тех же условиях анализа на данном приборе все будет воспроизводиться.
Впрочем, на последнее могут быть и другие точки зрения.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты