Форумы ANCHEM.RU: каким детектором и какой колонкой можно поискать следы масла в водороде?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

каким детектором и какой колонкой можно поискать следы масла в водороде? >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: каким детектором и какой колонкой можно поискать следы масла в водороде?

Викторин
Пользователь
Ранг: 2701

02.03.2023 // 14:14:44

Появилась у нас проблема с техпроцессом. Мне предложили поискать в водороде масло. Каким детектором и каким сорбентом поискать И какой длинны колонку и петлю взять?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3126

02.03.2023 // 19:08:37

А если просто вколоть в капиллярную метров 50 ПИД с водородом в качестве газа носителя? Фаза какая-нибудь силиконовая, чтоб градусов 300 выдерживала. Тяжёлые фракции долго выходят. Если что-то есть, то вылезет.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

02.03.2023 // 21:05:13

Редактировано 4 раз(а)

Если ПИД и капиллярка есть, я бы в холодную колонку ентот водород через РРГ позадувал, а потом разогнал с самым быстрым градиентом какой прибор может воспроизводимо делать, чтобы масло более-менее широким, но интегрируемым горбом вылезло. Если масла мало, тут никакой петли не напасешься, проще аля холодное фокусирование (cold trapping) на силикон колонки изобразить. А если масла много, то не надо, можно РРГ попортить.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2701

02.03.2023 // 22:58:06

Редактировано 1 раз(а)

Капиллярки нет под рукой, новую на опыты не дадут. Градусов 300 и SE-30 на хроматоне держит например, кремнийорганика выходит на метровой колонке и по 30-40 минут иногда. А с маслами никогда не работал. Вот и думаю для начала- сразу метровую или достаточно набитого лайнера - чтобы пик масла увидеть. С петлёй конечно сложнее- или метра три сразу взять, или продувать через иглу водород сразу из испарителя. Масло, которое принесли с компрессора- на вид ну очень вязкое.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

03.03.2023 // 6:41:16

kump пишет:
А если просто вколоть в капиллярную метров 50 ПИД с водородом в качестве газа носителя? Фаза какая-нибудь силиконовая, чтоб градусов 300 выдерживала. Тяжёлые фракции долго выходят. Если что-то есть, то вылезет.

Масла мало, а это скорее всего так, то проще поставить тройник в линию водорода ПИД и подавать грязный водород минуя колонку.
Правильный вариант - жечь водород в нулевом воздухе и определять ИК-датчиком CO₂.

alexchem
Пользователь
Ранг: 490

03.03.2023 // 8:24:20

Как вариант можно попробовать барботировать анализируемый водород в ЧХУ и затем этот ЧХУ померить на анализаторах нефтепродуктов в воде типа АН, КН или аналогичных. А если булькать в гексан, можно посмотреть и на флюорате.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.

ion+
Пользователь
Ранг: 2905

03.03.2023 // 8:56:04

Викторин пишет:
Появилась у нас проблема с техпроцессом. Мне предложили поискать в водороде масло. Каким детектором и каким сорбентом поискать И какой длинны колонку и петлю взять?

Рядом никто не анализирует трансформаторное масло?
Главное чтобы колонки были не изношены , дабы избежать ненужных артефактов , и с метанатора чтобы ничего не несло.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2701

03.03.2023 // 9:23:29

ion+ пишет:
Рядом никто не анализирует трансформаторное масло?

Первым делом о нём вспомнил- но рядом точно нет.

ion+
Пользователь
Ранг: 2905

03.03.2023 // 10:25:46

Редактировано 2 раз(а)

Друже , а сроки у Вас какие?
Я у тому , что есть ли у Вас возможность экспериментировать с сорбентами , газами и режимами. И вообще , прибор то свободный есть?

Викторин
Пользователь
Ранг: 2701

03.03.2023 // 10:42:13

Редактировано 4 раз(а)

ion+ пишет:
Друже , а сроки у Вас какие?

Срок- 2 дня, но чисто условный- чтобы определиться. проблема давняя, но стала нарастать. В сторону поиска масла никогда не копали. но с началом развала ресиверы сдали на металлолом- а они как раз могли и улавливать. Из приборов на столе- Кристалл5000 и два Кристалл2000М. Детекторы- ДТП и ПИД. Сорбенты есть разные, но вот ничего экзотического высокотемпературного нет

ion+
Пользователь
Ранг: 2905

03.03.2023 // 11:20:51

Викторин пишет:

Срок- 2 дня. Из приборов на столе- Кристалл5000 и два Кристалл2000М. Детекторы- ДТП и ПИД. Сорбенты есть разные, но вот ничего экзотического высокотемпературного нет

Может я и ошибаюсь , но за высокотемпературной экзотикой я бы не гнался. Из сорбентов поробoвал бы CaX/NaX/ Porapak. Газ-носитель - аргон / водород. Колонка насадочная. Катарометр будет предпочтительнее. ИМХО. Итого:
1. ДТП - 80/120 (?) град, температуру дтектора установить с учетом тока на филаментах , может даже не много ток повысить.
2. Испаритель (петля) - 80/120 (?) град.
3. Термостат колонок - 45/70 (?) град.
Расходы тоже надо будет экспериментально подбирать...
Хорошая задачка , вкусная. Но на ее решение хотя бы деньков четыре/пять.

З.Ы. Гелий-ионный детектор был бы здесь весьма кстати.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты